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A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 4. Química de Produtos Naturais
ISOLAMENTO, PURIFICAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO POR CROMATOGRAFIA GASOSA/MS DO ÁCIDO ÚSNICO PRESENTE NO LÍQUEN cladonia substellata VAINIO
Josiele Watthier 2, 3   (autor)   josiwatt@yahoo.com.br
Uilma da silva Aragão 1, 3   (colaborador)   uilmasilva@bol.com.br
Lauro Xavier Filho 1, 3   (orientador)   Prof. Dr. / xavierfilho@infonet.com.br
1. Curso de ciências Biológicas, Universidade Tiradentes - UNIT
2. Curso de Farmácia Industrial, Universidade Tiradentes - UNIT
3. Instituto de Tecnologia e Pesquisa- ITP/ Laboratório de Produtos Naturais e Biotecnologia LPNB- UNIT
INTRODUÇÃO:
Liquens são seres simbiontes, formados pela associação de um fungo (micobionte) com uma ou mais algas (fotobionte). Os liquens são conhecidos desde a antigüidade e seus metabólitos eficientes contra diversas efermidades e, também usados em medicamentos em alguns países da Europa. No estudo de ação antimicrobiana de espécies de liquens encontradas em Tabuleiros arenosos do Nordeste Brasileiro, atribuíram ao ácido úsnico as propriedades antimicrobianas encontradas nas espécies. (Pereira et al., 1991 & 1997) O ácido úsnico [ 2,6 – diacetil – 7,9 dihidroxi – 8,9 b dimetil – 1,3 dibenzenofuradione; C18 H16O7], apresenta caráter hidrofóbico, sendo insolúvel em água e glicerol e parcialmente solúvel em etanol é facilmente solúvel em éter quente, acetona, benzeno e clorofórmio. Composto de coloração amarela que forma cristais por purificação. Os cristais variam de forma, de acordo com o solvente utilizado na sua recristalização (Asahina & Shibata. 1954; Ingólfsdottir, 2002). Objetivou-se o isolamento do ácido úsnico, presente no líquen C. substellata, utilizando o extrator de soxhlet testando quatro diferentes solventes. Fez-se a purificação do composto pelo método de cristalização e recristalização, e a identificação por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa.
METODOLOGIA:
Talos de C. substellata, coletados na Serra Itabaiana do Estado de Sergipe entre os meses de outubro/dezembro 2003, foram submetidos a extração no aparelho de Soxhlet, por 12 horas, com quatro solventes: clorofórmio, acetona, éter etílico, metanol/acetona (1:1, v/v). Posteriormente o material extraído foi submetido ao rotavaporador a 60ºC até evaporação parcial do solvente, deixando o restante evaporar naturalmente, obteve-se um pó amarelo com impurezas, que após foi submetido ao processo de purificação e cristalização com solvente clorofórmio/ etanol gelado (1:3, v/v). Esta solução, após 48 horas (tempo de precipitação dos cristais), passou pelo processo de filtração a vácuo. E, enfim o material retido no filtro foi recristalizado com benzeno, obtendo, portanto cristais de ácido úsnico, confirmados através da cromatografia gasosa/MS e ponto de fusão.
RESULTADOS:
Os diferentes solventes utilizados: clorofórmio, acetona, éter etílico metanol/acetona (1:1, v/v), para a extração no aparelho de soxhlet, mostraram-se adequados. Tendo a clorofórmio apresentado um rendimento de 42%, a acetona, 36%, éter etílico 28% e metanol/acetona, 38%. O espectro dos cristais obtidos nos quatro solventes confirmaram o composto ( ácido úsnico) segundo a biblioteca NIST. 98 do aparelho de cromatografia da UNIT. Observou-se que o tempo de retenção para as quatro amostras de cristais foram muito próximos.
CONCLUSÕES:
O solvente de maior rendimento foi o clorofórmio, porém obteve-se cristais mais amarelados, que se assemelha aos padrões, com o solvente éter e a otimização dos métodos cromatográficos foram efetivos.
Instituição de fomento: CNPq
Trabalho de Iniciação Científica
Palavras-chave:  Líquen-C.substellata; Ácido úsnico; Análise físico-química.

Anais da 56ª Reunião Anual da SBPC - Cuiabá, MT - Julho/2004