| | A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 2. Química Ambiental | | | MÉTODO ANALÍTICO PARA DETERMINAÇÃO DE PESTICIDAS USADOS NA CULTURA DO ALGODÃO, EM AMOSTRAS DE ÁGUA, POR HPLC-DAD. | | | Eliana Freire Gaspar de Carvalho Dores 2, 4 (autor) eliana@cpd.ufmt.br | | Maria Lúcia Ribeiro 1 (autor) mlucia@iq.unesp.br | | Valéria de Souza 3, 4, 5 (autor) desouzavaleria@aol.com | | Leandro Carbo 5 (autor) carbo@cpd.ufmt.br | | Elizabete César Pereira 6 (colaborador) |
| | 1. Profa do Instituto de Química, Universidade Estadual Paulista – UNESP | | 2. Depto de Química da Universidade Federal de Mato Grosso – UFMT | | 3. Profa do GPA de Ciências Agrárias e Biológicas, Centro Universitário – UNIVAG | | 4. Pós-graduanda do Instituto de Química, Universidade Estadual Paulista – UNESP | | 5. Prof. do Depto de Química da Universidade Federal de Mato Grosso – UFMT | | 6. Aluna de graduação do Depto de Química da Universidade Federal de Mato Grosso – UFMT |
| | INTRODUÇÃO:
À agricultura cabe um papel fundamental na produção de alimentos e de bens indispensáveis à vida e ao bem estar da população mundial. Um aumento na produtividade agrícola não se faz sem riscos para o meio ambiente, pois há uma aplicação intensiva de pesticidas refletindo no aumento da produção agrícola. O impacto das atividades agrícolas modernas sobre a qualidade das águas superficiais e subterrâneas tornou-se conhecido em países industrializados, durante a década de 70. A contaminação da água por pesticidas pode ocorrer diretamente pela deriva das pulverizações, pela lixiviação da água no solo, pela erosão e pelo descarte e lavagem de tanques e embalagens. Para avaliar a contaminação por resíduos de pesticidas no ambiente aquático, há a necessidade de validar métodos de análises. A validação deve garantir, por meio de estudos experimentais, que o método atenda às exigências das aplicações analíticas, assegurando confiabilidade aos resultados. Para tanto deve apresentar precisão, exatidão, limites de detecção e quantificação, linearidade e intervalo de trabalho, adequados à análise. No caso de resíduos de pesticidas, a recuperação deve ficar na faixa de 70 a 120 % e o coeficiente de variação deve ser menor que 20 %. O objetivo deste trabalho foi validar o método analítico para determinação dos pesticidas: metomil, thiametoxan, imidacloprid, acetamiprid, thiacloprid, aldicarb, azoxistrobin, triflumuron e teflubenzuron usados na cultura do algodão, em água por HPLC-DAD. | | METODOLOGIA:
A validação do método foi feita a partir de ensaios de recuperação que consistem na adição de quantidades conhecidas dos analitos a amostras testemunhas que são submetidas ao método de análise. O método de análise consistiu em fortificar 500 mL de água em cinco níveis: 0,4; 1,0; 2,0; 10,0 e 20,0 µg/L em seis repetições. As amostras de água foram extraídas em fase sólida usando cartuchos de vidro com 200 mg de SDVB, condicionados com 5 mL de metanol e 5 mL de água. Os cartuchos com as amostras foram eluídos com 3 porções de 5 mL de uma mistura de metanol: acetonitrila (7:3 v/v); os eluatos foram concentrados em evaporador rotatório e retomados em 1 mL de acetonitrila. As amostras foram injetadas em HPLC-DAD da Varian Inc., em coluna de fase estacionária Hichrom 5 C-18 (25 cm x 4,6 mm di) e volume injetado de 10 µL. A fase móvel utilizada para eluição das amostras foi um gradiente de água e acetonitrila num fluxo 1 mL/min.. Os cromatogramas foram registrados em comprimento de onda 230 nm. Para cada pesticida foram calculados: a recuperação do método, o coeficiente de variação, o limite de detecção (LD) e o limite de quantificação (LQ). | | RESULTADOS:
As recuperações dos pesticidas metomil, thiametoxan, acetamiprid, azoxistrobin, triflumuron e teflubenzuron variaram de 73 a 114 % (CV: 3-16 %), para os pesticidas thiacloprid e imidacloprid variaram entre 80 e 229 % (CV: 2-14 %) e para o aldicarb entre 73 e 102 % (CV: 4-8 %) nos cinco níveis de fortificação. Em análise de resíduos de pesticidas a recuperação aceitável varia de 70 a 120 %. Para os pesticidas thiacloprid e imidacloprid, somente os níveis 2,0; 10,0 e 20,0 µg/L apresentaram recuperações no intervalo aceitável. O aldicarb apresentou recuperação entre 70-120 % para todos os níveis, com exceção do nível 0,4 µg/L. Os limites de detecção dos pesticidas avaliados variaram de 0,06 a 0,57 µg/L e os limites de quantificação variaram de 0,19 a 1,90 µg/L. | | CONCLUSÕES:
O método avaliado mostrou-se eficiente para todos os pesticidas estudados, com uma recuperação excelente além de uma precisão muito boa mostrada pelos baixos coeficientes de variação. A linearidade do método na faixa de concentrações estudadas foi excelente, com coeficientes de correlação variando entre 0,9498 e 0,9999. Dos pesticidas estudados, somente o imidacloprid, thiacloprid e aldicarb não apresentaram recuperações aceitáveis em todos os níveis de fortificação. Os limites de detecção e quantificação encontrados foram suficientemente baixos para a análise dos pesticidas estudados nos níveis normalmente encontrados em água. O procedimento de extração avaliado foi bastante simples sendo de fácil execução e consumindo quantidades pequenas de solvente. | | | Instituição de fomento: FACUAL | | | | | Palavras-chave: água; pesticidas; cromatografia líquida. |
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Anais da 56ª Reunião Anual da SBPC - Cuiabá, MT - Julho/2004 |