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| A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 6. Química Inorgânica | ||
| SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO SISTEMA ZrO2/SiO2 OBTIDO VIA MÉTODO DOS PRECURSORES POLIMÉRICOS. | ||
| João Carlos de Lima Monteiro 1 (joaocarlos.rn@ibest.com.br), Régia Chacon Pessoa 2, Inés Valéria P. Yoshida 3, Cícero Adailton Bezerra 1, José Eves Mendes da silva 1, José Francinaldo de Oliveira 1, Izangela Marculino de Andrade 2, Marinalva Cerqueira Nasar 2 e Ricardo Silveira Nasar 2 | ||
| (1. Departamento de Química, Universidade Federal do Rio Grande do Norte.; 2. Programa de Pós-Graduação em Química, Universidade federal do rio Grande do Norte.; 3. Instituto de química, Universidade Estadual de Campinas.) | ||
| INTRODUÇÃO:
O dióxido de zircônio é um material que desperta grande interesse científico e industrial, devido principalmente as suas excelentes propriedades mecânicas e estruturais. O ZrO2 possui três polimorfos, monoclínica em temperatura ambiente, tetragonal a 1170ºC e fase cúbica a 2370ºC. No entanto não é viável o uso da zircônia pura, uma vez que esta apresenta uma expansão volumétrica em sua cela unitária, quando a sua estrutura retorna da fase tetragonal para a fase monoclínica, o que ocasiona trincas no material. A estabilização da zircônia nas estruturas tetragonal e/ou cúbica em temperatura ambiente e alcançada com a adição de alguns elementos químicos. Neste trabalho é investigada a estabilização da zircônia com a adição de resinas a base de siliconas na razão estequiométrica de (45,5/54,5) respectivamente, utilizando o método dos precursores poliméricos, Pechini. Este método promove alta homogeneidade, mistura uniforme dos multicomponentes em escala molecular, controle preciso e direto da sua estequiometria, além de alta área de superfície. |
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| METODOLOGIA:
Inicialmente foi preparada uma resina de zircônio com o uso do método Pechini de obtenção de pós. Na resina de zircônio foi adicionada uma mistura de resinas a base de siliconas (D4Vi e PMS), obtendo uma homogeneidade da mistura após 30 minutos de agitação magnética. A mistura polimérica foi degradada em mufla a 400ºC/3,5h e caracterizada por análise termogravimétrica, TGA, análise térmica diferencial, DTA e espectroscopia na região do infravermelho, IV. A formação da fase cristalina da zircônia foi acompanhada por difração de raios-X, DRX a 1000ºC, 1200ºC, 1300ºC e 1400ºC/2, 4 e 6h. |
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| RESULTADOS:
As análises térmicas, TGA e DTA, determinaram uma decomposição dos polímeros entre 100ºC e 600ºC, sendo observado um rendimento cerâmico de aproximadamente 90%. As espectroscopias na região do infravermelho mostraram a presença de radicais orgânicos (OH, CH2, CH3) em 400ºC/3,5h. A 1400ºC/2h foi observado o surgimento de uma banda referente a estiramentos SiO2. Por difração de raios-X foi possível observar que a 1000ºC/2h houve 80,16% de fase estabilizada da zircônia, desestabilizando com o aumento do tempo de calcinação, 67,5% de fase estabilizada para a calcinação a 1000ºC/4h e 75,41% para o material calcinado a 1000ºC/6h. Outro fato observado é que o aumento da temperatura de calcinação diminui a estabilização da zircônia, sendo possível observar que em temperaturas abaixo de 1200ºC a sílica permanece amorfa, surgindo a fase cristobalita da sílica a 1300ºC/6h e 1400ºC/2, 4 e 6h. |
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| CONCLUSÕES:
Foi observado que a síntese do sistema ZrO2/SiO2 a 1000ºC, a partir de uma mistura de resina de Zr dispersa em uma rede de silicona, permitiu a estabilização parcial da zircônia. De acordo com os resultados a degradação das resinas poliméricas ocorreram entre 100 e 600ºC, ocorrendo a formação da zircônia estabilizada a 1000ºC. Até o material ser calcinado a 1300ºC/6h e1400ºC/2h, a sílica permaneceu amorfa no sistema indicando que o silício não formou solução sólida com a zircônia, ocorrendo a estabilização sem aditivos. A estabilização da zircônia de acordo com a literatura está relacionada com a presença de vacâncias. Neste caso não foi observado efeito de difusão de Si em ZrO2, não se verificando substituições e se considerando a valência dos íons não ocorre a formação de vacâncias. Dessa forma a estabilização da zircônia pode estar relacionada a presença de uma fase de sílica amorfa com alta concentração de defeitos que induz a formação de defeitos na fase cristalina da zircônia, causando o efeito estabilizante. |
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| Instituição de fomento: Capes | ||
| Palavras-chave: Método Pechini; Zircônia; ZrO2/SiO2. | ||
| Anais da 57ª Reunião Anual da SBPC - Fortaleza, CE - Julho/2005 |