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| B. Engenharias - 1. Engenharia - 4. Engenharia de Materiais e Metalúrgica | ||
| ANODIZAÇÃO PARA OBTENÇÃO DE MEMBRANAS CERÂMICAS | ||
| Neyde Tomazin Floreoto 1 (neyde@dem.ufrn.br) e José Flávio Timoteo Júnior 1 | ||
| (1. Depto. de Engenharia Mecânica e Materiais, Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN) | ||
| INTRODUÇÃO:
Desde o fim do Século XX e início do atual, têm-se intensificado as pesquisas para desenvolvimento da tecnologia em escala nanométrica, a qual vem sendo estudada por vários ramos da ciência desde a engenharia até a medicina. Este trabalho tem o propósito de desenvolver um processo para obtenção de membranas inorgânicas de alumina, viáveis no tratamento de micro e ultrafiltragem de líquidos e gases. A membrana é uma barreira seletiva orgânica ou inorgânica entre duas ou mais fases. Existem basicamente dois métodos para a obtenção de membranas inorgânicas de alumina: um é a anodização do metal alumínio, e o outro “slipcasting”. O método empregado no trabalho, para fabricação de membrana foi o de anodização de alumínio, devido às propriedades apresentadas, como, resistência à corrosão, dureza, resistência à abrasão, resistência térmica, além de apresentar uma estrutura nanoporosa servindo como molde para nanodispositivos. Anodização é uma reação eletrolítica na qual é formada uma camada anódica sobre o alumínio, obtida pela eletrólise de uma solução de ácido sulfúrico, através da aplicação de um diferencial de corrente contínua em temperatura e agitação controladas. O objetivo do trabalho é processar a instalação e adequar as condições de utilização do equipamento, avaliar os parâmetros de controle do processo, produzir uma membrana cerâmica inorgânica, realizar testes para avaliar a morfologia e composição da membrana e apresentar subsídios para possíveis aplicações. |
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| METODOLOGIA:
Preparação dos Eletrodos; Foi utilizado como cátodo o chumbo e como ânodo placas de alumínio. Placas de Alumínio com tratamento térmico de recozimento e sem recozimento foram utilizadas. Estas foram polidas e sofreram decapagem química para a retirada de óleos, resíduos do polimento e da película óxida natural. Depois suas espessuras e pesos foram medidos antes e após a anodização. A placa de chumbo passou por polimento e lavagem com água e acetona para evitar, também, sujidades na superfície. Preparação do banho eletrolítico e anodização; Teve a função de ser fonte de oxigênio, no qual foi preparado um banho de ácido sulfúrico com concentração molar de 1,5 mol/L à 5ºC. Para este experimento utilizou-se uma fonte de 30V de corrente continua e um termopar. O experimento teve duração de 1H e 30min, tanto para as placas com recozimento quanto para as sem. Banho de dissolução; Este banho foi usado para retirar o alumínio restante na placa que sofreu anodização, favorecendo a abertura dos poros. Para o banho foi utilizada uma solução aquosa, de ácido clorídrico – HCl (20% em peso) e cloreto de cobre – CuCl (0,1 Molar), na temperatura de 5°C. Após o banho de dissolução, as membranas de alumina foram secadas e calcinadas (900ºC). Testes de análise da morfologia e tamanho de poro e distribuição da porosidade das membranas foram feitos, através do Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV). Bem como, testes de composição da alumina obtida, por meio do método de difração de Raios-X. |
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| RESULTADOS:
Análise das Medições: Foram realizados medidas de espessura e peso nas placas de alumínio com recozimento e sem recozimento, antes e depois da anodização para confirmar o crescimento da camada anódica. Após a análise dos dados, pode-se afirmar que houve um aumento da espessura e do peso das placas de alumínio. As placas sem o recozimento favoreceram o crescimento da camada anódica (espessura média de 0,03325mm), enquanto nas peças recozidas, o desenvolvimento foi menor (espessura média de 0,02825mm). Esta diferença no comportamento é explicada em termos do alto grau de acabamento do alumínio recozido determinando uma baixa concentração de defeitos, retardando o crescimento da camada. Dissolução: Após o banho de dissolução, foi obtida a fina membrana de alumina. Análise da Difração de Raios - X: O Raio-X da membrana sem a calcinação, não constatou nenhuma fase cristalina apenas um composto de hidróxido de alumínio de caráter amorfo. Após a calcinação foi feito um Raio-X, desta vez, a membrana demonstrou uma mudança significativa na curva de difração, sendo confirmada a obtenção de Alumina. Análise Microestrutural: A partir das ilustrações obtidas através do MEV, pôde-se observar a morfologia das membranas, antes da dissolução química. Foi possível observar a existência dos poros, sendo que, devido a não sinterização da membrana ocorreu uma distribuição heterogênea no tamanho dos poros com formas irregulares. |
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| CONCLUSÕES:
O equipamento de anodização foi instalado perfeitamente, porém, durante o processo vários parâmetros foram redefinidos de acordo com os materiais disponíveis, sendo estes novos parâmetros definidores de outros parâmetros, e assim sucessivamente, resultando, portanto numa anodização bastante peculiar. Todos os parâmetros controladores da formação da camada anódica foram avaliados.Tiveram influência direta nas espessuras das camadas; tempo, temperatura, densidade de corrente, e tensão. Este método proporcionou a fabricação de delgadas membranas de alumina anódica. Os testes de Difração de Raios-x constataram hidróxido de alumínio nas membranas antes da calcinação e após a calcinação obteve-se a formação da fase cristalina da alumina. As análises no MEV demonstraram a forma da camada porosa antes da dissolução e antes da calcinação. |
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| Trabalho de Iniciação Científica | ||
| Palavras-chave: Membrana inorgânica de alumina anódica; Anodizãção; Porosidade nanométrica. | ||
| Anais da 57ª Reunião Anual da SBPC - Fortaleza, CE - Julho/2005 |