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B. Engenharias - 1. Engenharia - 4. Engenharia de Materiais e Metalúrgica
OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE MEMBRANAS MACROPOROSAS DE QUITOSANA
Darlan Emanoel Silva dos Santos 1 (darlansantos2002@yahoo.com.br), Cypriano Trindade Neto 2, Márcia Rodrigues Pereira 3 e José Luis Cardozo Fonseca 4
(1. Depto. de Química, Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN; 2. Depto. de Química, Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN; 3. Depto. de Química, Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN; 4. Depto. de Química, Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN)
INTRODUÇÃO:
Uma membrana pode ser definida como uma barreira fina e seletiva ao transporte de matéria e energia entre duas fases. Sua produção tem se desenvolvido bastante com o uso de polímeros tanto sintéticos (poliamidas aromáticas e poliacrilonitrilas) como naturais (quitina e quitosana). Uma área de especial interesse nesses materiais é a médica devido à necessidade de materiais que apresentem características como biocompatibilidade, biodegradabilidade, seletividade entre outras. Essas características podem ser encontradas em membranas obtidas a partir de polímeros naturais, pois estas apresentam menores índices de rejeição quando comparadas a membranas obtidas a partir de polímeros sintéticos. Características como porosidade, área superficial, cristalinidade entre outras são importantes na permeabilidade dessas membranas poliméricas, sendo especialmente importantes para controle de difusão de fármacos em sistemas de liberação controlada como membranas para liberação transdérmica e fármacos dispersos em matrizes poliméricas.

Dentro dessa visão, o trabalho tem como objetivo a produção de membranas macroporosas de quitosana a partir da retirada de uma carga não polimérica, SiO2, com distribuição granulométrica entre 4 e 20 µm. A caracterização foi feita através de microscopia eletrônica de varredura. O estudo da influência da concentração de poros na permeabilidade das membranas foi realizado utilizando-se um composto modelo.
METODOLOGIA:
Membranas densas de quitosana foram obtidas a partir da dissolução desta em ácido acético 2%, mantendo sob agitação por 24 horas para obtenção de uma solução 1,5% (m/v). Após filtragem, um volume da solução é colocado em placa de Petri e deixado em estufa para evaporação parcial do solvente. Ao restante da solução foram adicionadas diferentes quantidades de sílica sob agitação e, após período de 3 horas, esta foi adicionada à placa de Petri na proporção de 1:1 e deixada na estufa por 24 horas para evaporação completa do solvente. Foram obtidas membranas com proporções de quitosana/sílica de 1:1, 1:3 e 1:5 (m/m).

As membranas porosas são obtidas através do tratamento das membranas densas com uma solução básica para dissolução das partículas de sílica. As membranas foram imersas em solução de NaOH 5% a 60 oC por um período de 4 horas. Lavagem abundante com água destilada foi realizada para remoção completa do NaOH restante. As membranas lavadas foram imersas em solução de glicerol 20% por 30 minutos para evitar encolhimento. Após a retirada do excesso de glicerol, as membranas foram colocadas em extensores e secas à temperatura ambiente.

Fratura criogênica e deposição metálica molecular com ouro foram feitas nas amostras para obtenção das imagens das superfícies e das seções transversais das membranas com o auxílio de um MEV Philips XL30. Um medidor digital de camadas DIGI-DERM da Mitutoyo foi utilizado para obter as espessuras das membranas.
RESULTADOS:
Com as imagens das membranas não tratadas foi possível evidenciar, em todas as proporções, a presença da sílica na superfície em contato com placa de Petri, sendo que na membrana de proporção 1:5 houve alteração no relevo devido a quantidade de sílica utilizada. Este resultado deve-se ao processo de secagem onde as partículas de sílica depositaram-se na superfície inferior da membrana por efeito da gravidade. Após o tratamento foi observada a morfologia das superfícies das membranas e de suas seções transversais. Nas superfícies onde eram evidenciadas as partículas de sílica, houve a formação de poros pela dissolução das partículas de sílica. Os poros apresentaram diâmetro médio na mesma faixa de distribuição das partículas de sílica; entre 4 e 20 µm. A assimetria das membranas foi observada, pois somente a superfície rica em sílica sofreu alteração com o tratamento. As imagens das seções transversais contribuíram para caracterizar a assimetria, pois foi observado que a membrana, após o tratamento, é formada por uma superfície e parte de seu volume poroso enquanto a outra superfície e também parte do seu volume é denso e contínuo.

As membranas apresentaram espessuras que variaram em função da quantidade de sílica utilizada. Os valores encontrados foram: 68,8 ± 5,3; 96,5 ± 4,07 e 114,1 ± 4,2 µm para as membranas 1:1, 1:3 e 1:5 respectivamente. Este resultado indica um aumento diretamente proporcional da espessura da membrana em função da quantidade de sílica usada.
CONCLUSÕES:
Membranas macroporosas de quitosana foram obtidas nas proporções de 1:1, 1:3 e 1:5 (m/m) de quitosana/sílica com a metodologia desenvolvida;

A microscopia eletrônica de varredura evidenciou que as partículas de sílica utilizadas se depositam na superfície da membrana que fica em contato com o fundo da placa de Petri enquanto que a superfície que fica em contato com o ar permaneceu lisa e contínua;

A microscopia também indicou a assimetria das membranas, onde enquanto uma superfície e parte do volume da membrana é porosa, a outra superfície a o restante do volume da membrana é liso e denso. Com essas imagens também foi possível observar que o tratamento não afetou a superfície lisa da membrana, ou seja, a solução somente dissolveu as partículas de sílica presentes na membrana;

A espessura da camada porosa na seção transversal e a espessura total das membranas são proporcionais a quantidade de sílica utilizada na produção das membranas de proporção 1:1, 1:3 e 1:5.
Instituição de fomento: CNPQ / MCT-IMMP / CAPES / PROPESQ - UFRN
Trabalho de Iniciação Científica
Palavras-chave:  Quitosana; Macroporos; Microscopia Eletrônica de Varredura.
Anais da 57ª Reunião Anual da SBPC - Fortaleza, CE - Julho/2005