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A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 3. Química Analítica

AVALIAÇÃO DE METODOLOGIAS EMPREGANDO ANÁLISE POR INJEÇÃO EM FLUXO PARA DETERMINAÇÃO DE ÍONS AMÔNIO

Edemar Benedetti Filho 1 (edemarfilho@yahoo.com.br) e Arnaldo Centurião 1

(1. Depto. de Química, Universidade Estadual de Mato Grosso do Sul - UEMS)

INTRODUÇÃO: O nitrogênio é um dos elementos mais importantes no metabolismo de ecossistemas aquáticos. Esta importância deve-se principalmente à sua participação na formação de proteínas, um dos componentes básicos da biomassa. O íon amônio é muito importante para os organismos produtores, especialmente porque sua absorção é energicamente mais viável. Altas concentrações do íon amônio podem ter grandes implicações ecológicas, como por exemplo, influenciar fortemente a dinâmica do oxigênio dissolvido do meio aquático e prejudicar toda a comunidade deste local. O processo de análise por injeção em fluxo (FIA) tem como conceito básico a inserção da amostra em fluido carregador que é escoado continuamente através de tubulações finas até o detector. Durante o percurso, ocorrem os processos analíticos (diluições, separações, reações químicas, etc) antes de atingir o detector. Para a determinação de íon amônio existem várias configurações para sua análise, utilizando o princípio da condutometria, separação gasosa, reação colorimétrica, etc. O objetivo deste trabalho foi verificar dentre as várias metodologias disponíveis para a determinação de íon amônio utilizando sistema de injeção em fluxo, qual se adapta melhor em relação ao nível de detecção, velocidade analítica, reprodutibilidade e exatidão.

METODOLOGIA: Após estudos das literaturas específicas, efetuou-se a montagem de três configurações para a determinação de íons amônio utilizando sistema de injeção em fluxo: A primeira foi através do emprego da reação colorimétrica com reativo de Nessler com uma câmara de difusão gasosa utilizando um espectrofotômetro Fento modelo 660 Plus. A mesma configuração foi analisada sem o emprego da câmara e, por último, a determinação por condutividade através de um condutivímetro digital Tecnal e o emprego da câmara de difusão gasosa. Para todas as análises utilizou-se uma bomba peristáltica de oito canais Ismatec modelo IPC-8 e cabos tygon. Os padrões foram realizados em triplicatas nas faixas de 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 e 10ppm. Realizou-se um teste em diversas marcas de membranas de teflon encontradas comercialmente. Realizou-se uma determinação da água de um córrego da cidade de Dourados – MS em comparação com a análise utilizando o sistema colorimétrico através do equipamento Hack para íon amônio.

RESULTADOS: Testaram-se cinco marcas de membranas de teflon vendidas comercialmente (Tigre, Firlon, Tecnotape, Makros e Vedaflon), sendo utilizadas para a câmera de difusão gasosa, empregadas no sistema por análise condutométrica e colorimétrica. Observou-se que os valores detectados pelos sistemas com a utilização de diferentes tipos de membranas não apresentaram variações significativas dos valores de uma membrana para a outra. Porém, a marca Tigre apresentou uma melhor linearidade para a curva padrão, com um desvio médio de 0,050ppm para as amostras padrões. O sistema por condutometria e reação colorimétrica com reagente de Nessler apresentaram um limite de detecção da ordem de 0,050ppm para amostras padrões de íon amônio, em comparação com a reação de Nessler sem a utilização da membrana de teflon e medida colorimétrica, a qual foi de 0,50ppm. Observou-se uma melhor linearidade para as determinações realizadas por condutometria, porém, através da reação com reagente de Nessler e medida espectrofotométrica com câmara de difusão, observou-se um menor consumo de reagentes, maior velocidade analítica, melhor reprodutibilidade e exatidão. Devido a melhor facilidade na realização da condutometria, aliada a fácil configuração, observa-se que este sistema apresenta melhor vantagem em relação às outras configurações de sistema FIA empregados para a determinação de íons amônio, principalmente a melhor relação custo/benefício da execução das análises e a comparação com metodologia padrão.

CONCLUSÕES: O sistema FIA para detecção do íon amônio possui bastantes variedades de configurações e detectores. Este estudo verificou o melhor sistema para esta análise relacionando-o com o menor consumo de reagentes, maior velocidade analítica, melhor reprodutibilidade e exatidão, no qual o método colorimétrico acoplado a uma câmara de difusão gasosa, apresentou melhores resultados. Observou-se que a utilização da membrana pode diminuir um possível efeito de interferentes, porém, a utilização de linha direta, sem a câmera de difusão gasosa, pode fornecer bons resultados, apesar de um menor limite de detecção. A metodologia é útil em análises para laboratórios de monitoramento ambiental que utilizam um grande número de amostras e não necessitam de um limite de detecção muito baixo. Geralmente, amostras ambientais podem ser realizadas sem problemas de detecção pelas técnicas utilizadas neste trabalho, onde a relação custo/benefício sugeriu o uso do método condutométrico como sendo o mais viável.

Trabalho de Iniciação Científica

Palavras-chave:  FIA; Íons amônio; Câmara difusão.

Anais da 57ª Reunião Anual da SBPC - Fortaleza, CE - Julho/2005