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| A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 6. Química Inorgânica | ||
| CARACTERIZAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA DO PÓ DE ZIRCÔNIA ESTABILIZADA COM O USO DO MÉTODO PECHINI. | ||
| Cícero Adailton Bezerra 1 (adbezz@yahoo.com.br), Régia Chacon Pessoa 2, Inês Valéria P. Yoshida 3, João Carlos de Lima Monteiro 1, José Eves Mendes da Silva 1, José Francinaldo de Oliveira 1, Izangela Marculino de Andrade 2, Marinalva Cerqueira Nasar 2 e Ricardo Silveira Nasar 2 | ||
| (1. Departamento de Química, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, UFRN.; 2. Programa de Pós-Graduação em Química, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, UFRN.; 3. Instituto de Química, Universidade Estadual de Campinas, UNICAMP.) | ||
| INTRODUÇÃO:
A zircônia estabilizada em sua forma tetragonal e/ou cúbica possui grandes aplicações industriais, desde em ferramentas de corte até células de combustíveis. O ZrO2 sob pressão normal e em temperatura ambiente apresenta-se na forma monoclínica. O aumento da temperatura para 1170ºC leva a zircônia para a fase tetragonal e a 2370ºC para a fase cúbica. O uso da zircônia pura não é viável, devido à transformação metaestável tetragonal-monoclínica que ocorre durante o resfriamento da cerâmica, causando um aumento de 3 a 5% no volume da cela unitária, o que leva a propagação de trincas no corpo sólido. A zircônia pode ser estabilizada com a adição de vários óxidos metálicos como: CaO, Y2O3, CeO3, MgO, e outros óxidos não metálicos e de terras raras, promovendo a estabilização da zircônia na fase tetragonal e/ou cúbica em temperatura ambiente. O presente trabalho traz a síntese do sistema ZrO2/SiO2 com o uso do método Pechini de obtenção de pós cerâmicos. O método empregado favoreceu a homogeneidade do sistema, bem como a obtenção da estabilização da zircônia em baixa temperatura. |
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| METODOLOGIA:
Foi preparada com o uso do método Pechini uma resina de zircônio. A resina partiu do butóxido de zircônio que quando em solução com o ácido cítrico, favorece a reação de complexação do metal com o ácido cítrico, formando citrato metálico (quelato), neste ponto é misturado ao citrato por gotejamento, etilenoglicol, na razão estequiométrica 30/40, ocorrendo assim a reação de esterificação, formando um éster e liberando água. A resina de zircônio foi misturada a duas resinas a base de siliconas (D4Vi e PMS). Após o tratamento térmico o material foi caracterizado por análise termogravimétrica, TGA, análise térmica diferencial, DTA, espectroscopia na região do infravermelho por transformada de fourrier, FTIR e difração de raios-X, DRX. As amostras foram tratadas termicamente a 400ºC, 1000ºC, 1200ºC, 1300ºC e 1400ºC durante 2, 4 e 6 horas. |
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| RESULTADOS:
Foi observado por TGA e DTA que a decomposição polimérica ocorreu entre 100ºC e 500ºC, e a degradação oxidativa ocorreu entre 500ºC e 800ºC, obtendo-se um rendimento cerâmico de aproximadamente 88%. Por FTIR foi observado que a 400ºC existe a presença de várias bandas referentes a vibrações características de material orgânico (OH, CH2, CH3). A formação de 100% de fase estabilizada para a zircônia foi observada a 1000ºC, sendo observado também um halo de sílica amorfa que permaneceu até 1400ºC quando a sílica foi cristalizada na forma de cristobalita. Foi observado que o aumento da temperatura de calcinação de 1000ºC para 1200ºC, 1300ºC e 1400ºC, provocou a desestabilização da zircônia, e que o aumento do tempo de calcinação aumentou a estabilização, mudando de 45,16% de fase estabilizada a 1000ºC calcinado por 2 horas para 100% de fase estabilizada a 1000ºC calcinado por 4 e 6 horas. |
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| CONCLUSÕES:
O material polimérico foi degradado entre 100ºC e 500ºC, sendo observada a cristalização da zircônia a 1000ºC. A sílica permaneceu amorfa até a temperatura de 1300ºC, o que indica que o silício não formou solução sólida com a zircônia e que a zircônia foi estabilizada a 1000ºC sem a adição de aditivos. A estabilização da zircônia esta relacionada com a criação de vacâncias que causa alívio de tensões na estrutura, facilitando a obtenção de fases mais estáveis. No entanto sabe-se também que o tamanho do cristalito interfere na estabilização da zircônia, tendo um tamanho de cristalito limite para reter a fase tetragonal e/ou cúbica. Neste caso a estabilização pode estar relacionada com a presença de uma fase de sílica amorfa com alta concentração de defeitos que inibe o crescimento do cristalito retendo a estabilização. |
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| Instituição de fomento: Capes | ||
| Palavras-chave: Método Pechini; Zircônia; ZrO2/SiO2. | ||
| Anais da 57ª Reunião Anual da SBPC - Fortaleza, CE - Julho/2005 |