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A. Ciências Exatas e da Terra - 3. Física - 4. Física da Matéria Condensada
DINÂMICA DE MOVIMENTO DE MOINHOS DE BOLAS PLANETÁRIOS DE ALTA ENERGIA E CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DO OXIDO DE FERRO E BISMUTO DOPADO COM MANGANÊS
Valdirlei Fernandes Freitas 1 (freitas@dfi.uem.br), Helder Luciani Casa Grande 1, Marcos Cesar Danhoni Neves 1, Andrea Paesano Jr. 1, Suzana N. de Medeiros 1, Luiz Fernando Cótica 1 e Ivair Aparecido dos Santos 1
(1. Depto.de Física, Universidade Estadual de Maringá - UEM)
INTRODUÇÃO:
A moagem de alta energia surgiu em 1966, sendo desenvolvida por John S. Benjamin. A técnica consiste em misturar dois ou mais elementos precursores em um moinho de alta energia. Especificamente para caso de moinho planetário, este consiste de um vaso de moagem (metálico ou cerâmico) girando em movimento similar ao movimento planetário e que é geralmente preenchido por esferas ou cilindros do mesmo material do vaso e uma mistura de elementos precursores os quais se deseja moer. A necessidade surgida em se aprimorar a técnica foi incentivada por diversos fatores, tais como: prever antecipadamente as condições de moagem, diminuir o tempo de moagem e adequar a técnica para a produção em escala industrial. Este trabalho tem como objetivo caracterizar microestruturalmente o oxido de ferro e bismuto dopado com manganês, obtido por moagem de alta energia. Também tem como objetivo descrever matematicamente a dinâmica de um moinho planetário de bolas para que se possa prever as condições e parâmetros de moagem, tais como: velocidade, tempo, relação de massa de esferas para massa de amostra.
METODOLOGIA:
O trabalho foi realizado no Laboratório de Materiais Especiais do Departamento de Física da Universidade Estadual de Maringá. Inicialmente foi feito uma relação estequiométrica com os precursores oxido de bismuto, oxido de ferro e oxido de manganês, para se obter 2 g de amostra. Em seguida, os pós precursores foram pesados em uma balança de precisão da marca Bosch, modelo S2000. Posteriormente as amostras foram moídas em um moinho planetário de bolas Fritsch Pulverisette 6, por 24 horas, com intervalos de 10 minutos a cada uma hora de moagem para controle de aquecimento. Fixou-se na moagem os seguintes parâmetros: velocidade de 31,4 rad.s-1, relação de massa de bola / massa de amostra de 25:1, diâmetro e a massa das esferas e ainda vaso de moagem (aço VC 131 endurecido). Foi variado na moagem o volume da dopagem de manganês que teve as relações molares de: 0,05, 0,10, 0,15, 0,20, 0,50%. As amostras obtidas por moagem, foram tratadas termicamente em um forno elétrico da marca Sanches na temperatura de 700 ºC por 24 horas em atmosfera livre. Em seguida, as amostras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) em um microscópio Shimadzu SuperScan SS-550 no laboratório de microscopia do GMPC-UEM. Também foram realizados análises por difratometria de raios-X em um difratometro da marca Siemens, no laboratório de raios-X do departamento de física da UEM.
RESULTADOS:
Os resultados obtidos para as amostras submetidas a moagem de alta energia e tratadas termicamente após a moagem podem ser resumidos como segue: As amostras tratadas apresentaram características estruturais pouco homogêneas, grande coalescência entre grãos e um notável crescimento de grãos. As amostras não tratadas apresentaram características microestruturais bastante homogêneas e poucos eventos de coalescência. Foi observado também, com o uso do microscópio eletrônico, mas agora utilizando-se das imagens de composição capturadas através dos elétrons retro-espalhados, que houve a formação de duas fases distintas: uma provavelmente rica em oxido de ferro dopado com manganês e outra a base de oxido de bismuto. Os difratogramas de raios-X revelaram a existência de três ou mais fases: Oxido de ferro, oxido de bismuto e oxido de ferro e bismuto dopado com manganês.
CONCLUSÕES:
Diante as observações feitas com o auxilio das ferramentas experimentais empregadas neste trabalho, e por comparação com a literatura cientifica relacionada, conclui-se que a inserção da energia térmica proveniente do tratamento térmico nas amostras obtidas pela moagem de alta energia induz em uma perda na homogeneidade dos grãos (tamanho e forma), com acentuado crescimento de grãos e ainda com conseqüente aglomeração dos mesmos. Contudo, o tratamento térmico pós moagem não altera a microestrutura não monofásica apresentada pelas amostras. Outra conclusão importante é que as fases diferentes observadas na imagem de composição (elétrons retro-espalhados) foram de oxido de ferro dopado com manganês e oxido de bismuto, isso porque o manganês e o ferro possuem números atômicos muito próximos e não são diferenciados nas imagens de elétrons retro-espalhados.
Instituição de fomento: Secretaria de Educação Superior - SESU
Trabalho de Iniciação Científica
Palavras-chave:  moagem de alta energia; microscopia eletrônica de varredura; difratometria de raios-X.
Anais da 57ª Reunião Anual da SBPC - Fortaleza, CE - Julho/2005