O dióxido de titânio é um material semicondutor bastante utilizado como pigmento, em microeletrônica, filtros ópticos, sensores químicos, camadas anti-refletoras, catálise e esterilização entre outros. A grande faixa de aplicação, que vem aumentando com o desenvolvimento de nanomateriais, é devido às suas propriedades eletrônicas e estruturais como alto índice de refração, alta transmitância e estabilidade química. Existem vários polimorfos do dióxido de titânio sendo as três formas estruturais mais importantes: anatásio (tetragonal), rutilo (tetragonal) e brookita (ortorômbico). As características texturais do material variam bastante conforme a fase que se deseja obter, já que o processo envolve calcinação a temperaturas elevadas. O estudo dessas propriedades é muito importante, pois a eficiência do material como catalisador, por exemplo, depende em grande parte de suas características físicas. Logo, pretende-se estudar a variação das propriedades texturais do TiO₂ de acordo com a transição de fase, visando otimizar o método de síntese para obtenção de fases com elevada área superficial e alta porosidade. Neste trabalho sintetizamos e caracterizamos textural e estruturalmente nanopartículas de TiO₂ obtidas a partir da precipitação e decomposição térmica de um alcóxido metálico.

Nanopartículas de dióxido de titânio foram preparadas a partir da precipitação de isopropóxido de titânio (IV) 97% (Aldrich), diluído em álcool isopropílico. A precipitação foi provocada pela adição de água destilada levemente básica (pH 8). A proporção molar alcóxido: álcool: água utilizada foi de 5: 3: 1. O precipitado branco obtido foi lavado com água destilada e etanol absoluto (Merck) e seco em estufa. O pó obtido foi separado em alíquotas que foram calcinadas a diferentes temperaturas (300ºC, 500ºC, 700ºC, 900ºC e 1100ºC). Todas as amostras foram caracterizadas por análise térmica (TG/DTA), difração de raios-X, espectroscopia Raman e na região do infravermelho (FTIR), adsorção gasosa e microscopia eletrônica de varredura. O trabalho foi desenvolvido no laboratório de materiais do departamento de química da UFMG.

Pelos resultados da difração de raios-x e espectroscopia Raman foi possível observar que a transição da fase anatásio para rutilo ocorreu a partir de 700 °C. Os espectros de infravermelho confirmaram os resultados de DRX e Raman. Nos espectros a 300 e 500°C, a fase anatásio do TiO₂ foi identificada como uma banda larga entre 800 e 450 cm^-1, característica de materiais nanométricos. A 700°C observou-se o desdobramento desta banda, sendo identificada uma nova banda mais fina em 396 cm^-1. A 900 e a 1000°C ocorreu uma deconvolução em três bandas em 621, 524 e 396 cm^-1. O espectro IV da fase anatásio e rutilo são muito semelhantes, o que determina este desdobramento da banda é a variação da cristalinidade e da morfologia do material. Pelas análises de adsorção gasosa determinou-se a área superficial BET, que foi de 176 m²/g para o dióxido de titânio na fase anatásio, aquecido a 300°C. Nesta temperatura o diâmetro médio de poro foi de 47Å e o tamanho médio de partícula de 10 nm. Com o aumento de temperatura até 1100°C houve uma diminuição da área superficial específica para 5 m²/g, uma diminuição do tamanho médio de poros para 14 Å e um aumento do tamanho de partículas para 300 nm. As imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura mostram uma grande variação na morfologia das partículas devido à transformação polimórfica.

O método permitiu obter partículas nanométricas na fase anatásio pura com elevada área superficial (176 m²/g) quando comparada com o TiO₂ comercial P25 (45 m²/g). A transição para a fase rutilo só ocorreu a partir de tratamento térmico a 700°C. Durante a transformação polimórfica as propriedades texturais do material sofreram grande variação tendo expressiva diminuição da porosidade e da área superficial e aumento do tamanho de partícula devido ao processo de calcinação. Pretende-se realizar novas sínteses visando obter um material com menor densidade e mudar a forma de secagem a fim de obter a fase rutilo com uma área superficial maior.