| A. Ciências Exatas e da Terra - 3. Física - 6. Física dos Fluidos, Física de Plasmas e Descargas Elétricas |
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UM ESTUDO COMPARATIVO DAS TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO DE FLUIDOS MAGNÉTICOS
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| (1. Universidade de Brasília) |
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| INTRODUÇÃO: |
O processo de elaboração de Fluidos Magnéticos (FM) envolve a síntese de partículas de estrutura cristalina do tipo espinélio, onde os cátions metálicos ocupam dois tipos de sítios gerados pelo empacotamento dos átomos de oxigênio: tetraédricos (A) e octaédricos (B). A diferença entre o número de sítios e sua ocupação parcial (1/8 de A e 1/2 de B) resulta em um comportamento global ferrimagnético. Ainda há efeitos de dimensões reduzidas das nanopartículas, que são pouco estudados, como a redistribuição de íons em sítios intersticiais da estrutura cristalina. Neste trabalho, foram usadas medidas de difração de raios-X e refinamento de Reitvelt para caracterização das partículas de FM.
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| METODOLOGIA: |
Medidas de difração de raios-X, foram efetuados usando um difratrometro Rigaku com monocromador de grafite para selecionar o comprimento de onda de 0,154 nm. A partir dos difratogramas obtidos e utilizando-se a lei de Bragg, pode-se indexar as linhas de difração e identificar da estrutura cristalina assim como a determinar do parâmetro da malha elementar. Ainda utilizando a fórmula de Scherrer que relaciona a dimensão do cristais com a largura do feixe difratado, é possível calcular o tamanho médio das partículas. Foi utilizado para a análise dos dados obtidos o programa ORIGIN 7 que permite fazer uma regressão usando diferentes funções, comparamos aqui os resultados obtidos. |
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| RESULTADOS: |
Amostras de EDL-MF à base de Ferrita de cobre, níquel e zinco foram preparadas através da coprecipitação hidrotérmica de soluções de M(NO3)2 – FeCl3 (M = Cu, Ni e Zn) em meio alcalino. As partículas foram peptizadas em meio ácido por ajuste da força iônica. A partir dos difratogramas de Raios-X das nanopartículas sintetizadas observamos que as posição e intensidades relativas são características da estrutura cristalográfica do espinélio, e o parâmetro de malha e deduzido das posições dos picos é próximos do valores ASTM para as ferritas estudadas. Como não existe consenso na literatura quanto a uma função a ser utilizada para o caso destas nanopartículas que compõem os fluidos magnéticos, sendo comum a utilização das funções Gaussiana, Lorentziana e Pseudo-Voigt realizamos uma regressão para cada um dos dez picos de cada uma das amostras, utilizando as três funções citadas. Os diâmetros obtidos para cada uma das amostras de estudo foram então comparados entre si e com valores obtidos por refinamento de Rietvel das mesmas amostras, indicando que dentre as funções utilizadas a Pseudo-Voigt gera melhores resultados. |
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| CONCLUSÕES: |
Em resumo, a comparação dos valores calculados e dos valores tabelados para o parâmetro de malha, juntamente como os erros (incertezas) de cálculo, podemos ver que os resultados gerados pelas lorentzianas e pelas pseudo-voigt são bastante semelhantes, sendo, na maioria das vezes, a última mais precisa. |
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Instituição de fomento: CNPq
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Trabalho de Iniciação Científica
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Palavras-chave: Refinamento de Reitvelt; Difratogramas de Raios X; Fluidos Magnéticos. |
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| Anais da 58ª Reunião Anual da SBPC - Florianópolis, SC - Julho/2006 |