Introdução: O desenvolvimento de novos materiais quelantes para extração em fase sólida tem recebido atenção especial devido às vantagens no uso destas substâncias, como alto grau de seletividade por meio de controle de pH, versatilidade, alta capacidade de sorção, entre outras. O copolímero poliestireno-divinilbenzeno, comercialmente disponível como a série Amberlite XAD tem sido modificada com alguns ligantes.

Metodologia: Neste trabalho, é proposta a síntese da resina Amberlite XAD funcionalizada com pirocatecol, produzida por meio de reação com 2,3-dihidroxibenzaldeído. A síntese do material foi realizada promovendo-se a reação do polímero comercial com uma mistura sulfonítrica, para a incorporação do grupo nitro. Então, efetuou-se a redução a amina, utilizando-se cloreto estanhoso e ácido clorídrico concentrado em meio de etanol sob refluxo por 72 h. Posteriormente, realizou-se o acoplamento do polímero amino com 2,3-dihidroxibenzaldeído em meio de dioxano, sob refluxo durante 72 horas. O novo produto formado foi caracterizado por análise elementar e espectrometria de infravermelho. A resina foi, então, utilizada como recheio de uma mini-coluna em um sistema de pré-concentração em linha de metais que consiste de duas válvulas de seis vias, uma bomba peristáltica e seus tubos, a mini-coluna, tubos capilares, e um sistema de detecção por Espectrometria de Absorção Atômica com chama. Os metais analisados foram cádmio, cobalto, cobre e níquel. Após a retenção dos cátions na mini-coluna uma quantidade de eluente ácido, carreado por água, retira os metais do sorvente e transporta-os até o nebulizador do espectrômetro. A introdução da amostra foi baseada em tempo. A eluição foi realizada com solução de ácido clorídrico, introduzido por uma alça, e carreado por água. Foi estudada a influência de variáveis químicas e de fluxo.

Resultados: O estudo da influência do pH da solução de metal na pré-concentração indicou que a sorção é máxima em solução-tampão borato pH 8,0, para todos os metais. A dessorção é completa utilizando-se concentrações de ácido clorídrico de 0,5 mol l^-1 para todos os metais. As características analíticas do sistema foram determinadas, baseadas em intervalos de pré-concentração de 60 e 180s. Para 60 segundos de pré-concentração, o limite de detecção foram os seguintes: Co: 0,95 μgL^-1; Cu: 0,91 μgL^-1; Cd: 0,77 μgL^-1; Ni: 3,62 μgL^-1 e o fator de enriquecimento foi para o Cd 16, para o  Ni 19, para o  Co 24 e para o  Cu 15 foram determinados. Utilizando-se um maior intervalo de pré-concentração (180 segundos), a quantidade de amostra introduzida no sistema é maior, possibilitando menores limites de detecção (Co: 0,32 μgL^-1; Cu: 0,39 μgL^-1; Cd: 0,31 μgL^-1; Ni: 1,64 μgL^-1) e fatores de enriquecimento (Cd: 39; Cu:36; Co: 69; Ni: 41).

Conclusão: O material sintetizado foi aplicado com sucesso à determinação de cádmio, cobalto, cobre e níquel em amostras de hortaliças (alface e couve) e alimentos (farinha de arroz e chá preto). A determinação não é afetada por substâncias geralmente presentes nas amostras analisadas. Os parâmetros analíticos obtidos, associados a baixos limites de detecção e tolerância a efeitos de matriz, além do tempo de vida útil da coluna e simplicidade do sistema, tornam o procedimento muito interessante para utilização em análises de rotina.

1 S. D. Çekiç, H.Filik, R. Apak, Anal. Chim. Acta, 505 (2004) 15-24.