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B. Engenharias - 1. Engenharia - 4. Engenharia de Materiais e Metalúrgica

ANÁLISE POR DIFRAÇÃO DE RAIOS-X DE PÓS DE FERRITA Mn-Zn OBTIDOS POR REAÇÃO DE COMBUSTÃO
Ana Paula Alves Diniz 2
Ana Cristina Figueiredo de Melo Costa 1
Lucianna Gama 1
(1. DEMa, Universidade Federal de Campina Grande/UFCG; 2. DEQ, Universidade Federal de Campina Grande/UFCG)
INTRODUÇÃO:

As ferritas Mn-Zn compõem uma importante classe de materiais cerâmicos ferrimagnéticos com vasta aplicabilidade na indústria eletro-eletrônica devido às propriedades magnéticas que apresentam em baixas e elevadas freqüências de trabalho.

O processamento das ferritas Mn-Zn em escala industrial é feito pelo método convencional de mistura de óxidos, que apesar de ser um método relativamente econômico, não permite o controle da homogeneidade e pureza, principalmente por utilizar processos de mistura e moagem. Em escala de laboratório, vários métodos químicos vêm sendo desenvolvidos para síntese de ferritas, dentre os quais se destaca a síntese por reação de combustão, visto que possibilita a obtenção de pós com partículas nanométricas e com elevada área superficial. Além do mais, o método não-convencional de reação por combustão sintetiza pós com alta pureza, homogeneidade química, e normalmente gera produtos com estruturas e composição desejadas.

Com base neste contexto, no qual se destaca a importância tecnológica das ferritas Mn-Zn, e as vantagens apresentadas pelo método de síntese por reação de combustão, o desenvolvimento deste trabalho objetiva avaliar, mediante utilização da técnica de difratometria de raios-X, o efeito das condições em que a síntese é realizada sobre as características finais dos pós de ferrita Mn-Zn com composição Mn0,65Zn0,65Fe2O4, preparados por reação de combustão, utilizando-se cinco rotas de síntese distintas.

 
METODOLOGIA:

O processo de síntese por reação de combustão envolveu uma mistura redox contendo reagentes oxidantes (nitratos de manganês, zinco, ferro) e um combustível (uréia ou glicina) como agente redutor. Para realização da síntese foram utilizadas cinco diferentes rotas. Na rota 1, a solução redox de nitratos metálicos e uréia, foi misturada num becker tipo pirex e submetida ao aquecimento direto em placa quente (600ºC) até a ocorrência da auto-ignição. A rota 2 seguiu o mesmo procedimento da Rota 1, no entanto, nesta rota foi utilizado um cadinho de sílica vítrea como recipiente. Na rota 3, a solução redox foi misturada num cadinho de sílica vítrea e submetida ao aquecimento em mufla pré-aquecida nas temperaturas de 500º, 700º e 900ºC até a auto-ignição. Na rota 4, os nitratos metálicos e o combustível foram misturados em um cadinho de sílica vítrea, formando a mistura redox, a qual foi diluída com água destilada nas quantidades de 50 e 100 mL. A solução resultante foi submetida ao aquecimento direto em placa quente até a auto-ignição. Finalmente, na rota 5, a mistura redox foi diluída em água destilada e submetida ao aquecimento em placa aquecedora da mesma forma que na rota 4. Entretanto, nesta rota, o combustível utilizado foi a glicina.

Os pós resultantes apresentaram aspecto volumoso na cor grafite e foram caracterizados quanto a determinação das fases presentes, formadas após reação, por difratometria de raios-X (difratômetro de raios-X Siemens, modelo D5000, radiação Cu K).
RESULTADOS:

Os pós resultantes das rotas 1, 2, 3 e 4 apresentaram  formação da fase majoritária ferrita Mn-Zn e hematita (α-Fe2O3) como fase secundária. Ao pós resultantes da Rota 5 apresentaram formação apenas da fase principal ferrita Mn–Zn. Nas rotas 1 e 2, houve formação apenas de traços de hematita, como segunda fase. Além disso, a quantidade de fase secundária formada não na rota 1 foi levemente superior a quantidade apresentada pela na Rota 2. Na rota 3, houve formação da fase secundária hematita, em grande quantidade. Nesta rota, a quantidade de hematita aumentou com o aumento da temperatura de calcinação (600, 700, 900ºC). Tais resultados podem ser explicados pelo fato que o aumento da temperatura em que a síntese é realizada favorece maior energia de ativação e, consequentemente, a oxidação do Mn2+ para Mn3+, resultando assim na formação de F2O3 como fase secundária. Ainda para os pós obtidos por esta rota, foi observado que houve um leve aumento da cristalinidade dos pós com o aumento da temperatura de tratamento térmico.  Na rota 4, foi verificado a presença de hematita em pequena quantidade, que reduziu a medida que a solução redox foi diluída com água destilada. Finalmente, na rota 5, não foi observada a presença de nenhuma fase secundária e a cristalinidade dos pós aumentou com o aumento da diluição da solução redox de nitratos metálicos e combustível (glicina). Os pós resultantes das cinco rotas de síntese avaliadas apresentaram características de materiais nanométricos.
CONCLUSÕES:

Os resultados obtidos no decorrer deste trabalho demonstraram que:

1.   A condição em que a síntese foi realizada contribui significantemente para a obtenção de pós de ferritas Mn-Zn com fase majoritária em maior quantidade.

2.   Os pós produzidos por reação de combustão na placa utilizando cadinho de sílica vítrea para realização da síntese (rota 2), apresentaram quantidade de hematita levemente inferior quando comparado aos pós obtidos por reação de combustão na placa aquecedora, na qual foi utilizado becker do tipo pirex durante a síntese (rota 1).

3.  O aumento da temperatura em que a síntese é realizada, na rota 3, aumentou consideravelmente a presença de segunda fase nos pós de ferrita Mn-Zn, em função da maior da energia de ativação e, conseqüente, oxidação do Mn2+ para Mn3+.

4.   A diluição da mistura redox de nitratos metálicos e uréia com água destilada, na rota 4 interferiu de forma a favorecer a formação da fase majoritária ferrita Mn-Zn no sistema, com redução da segunda fase hematita.

5.  Os pós produzidos através da rota 5, utilizando glicina como combustível, apresentou formação de fase majoritária ferrita Mn-Zn sem presença de hematita (segunda fase).

 

 
Instituição de fomento: CNPq
Trabalho de Iniciação Científica  
Palavras-chave: ferritas Mn-Zn; rotas de síntese; difração de raios-X.
Anais da 58ª Reunião Anual da SBPC - Florianópolis, SC - Julho/2006