| A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 3. Química Analítica |
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SÍNTESE DE UMA NOVA RESINA FUNCIONALIZADA COM BTAP E SUA APLICAÇÃO NA PRÉ-CONCENTRAÇÃO EM LINHA DE COBALTO
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| Adriana da Silva Lima 1 |
| Valfredo Azevedo Lemos 1 |
| Ednilton Moreira Gama 1 |
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| (1. Depártamento de Química e Exatas/UESB) |
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| INTRODUÇÃO: |
O cobalto é essencial para a vida de plantas, animais e seres humanos. Fazer a determinação de concentrações muito baixas de cobalto por Espectrometria requer etapas de separação e pré-concentração, devido à baixa sensibilidade ou interferências de matriz. O processo envolvendo extração em fase sólida [1] apresenta diversas vantagens, fácil recuperação de fase sólida e obtenção de elevados fatores de enriquecimento. Além disso, estes procedimentos evitam ou minimizam o uso de solventes orgânicos, cujo descarte é, às vezes, problemático. É crescente o interesse no desenvolvimento de sorventes quelante para uso em sistemas de pré-concentração de metais. Para produzir tais matrizes, ligantes quelantes podem ser impregnados em suportes sólidos [2], ou ser covalentemente ligados a uma matriz polimérica, através de um grupo azo ou metileno [3]. Amberlite XAD-2 (poliestireno-divinil-benzeno) é um suporte amplamente usado para produzir resinas quelantes usadas em sistemas de pré-concentração, devido às suas propriedades físicas e químicas, tais como, porosidade, alta área superficial, durabilidade e pureza. Neste trabalho, é proposto um sistema de pré-concentração em linha usando uma minicoluna recheada com Amberlite XAD-2 funcionalizada com 6-{2’-(6’-metilbenzotiazolilazo)}-3-aminofenol (XAD-BTAP), para a determinação espectrofotométrica de cobalto. Foi promovida a síntese e a caracterização da resina, bem como o estudo de variáveis químicas e hidrodinâmicas do sistema em linha. |
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| METODOLOGIA: |
A resina XAD-BTAP foi sintetizada em duas etapas: a clorometilação do polímero poliestireno divinil-benzeno (Amberlite XAD-2) e o acoplamento desse produto com o reagente 6-{2’-(6’-metilbenzotiazolilazo)}-3-aminofenol. Uma seringa foi usada para colocar o recheio na coluna. A coluna foi lavada com etanol, ácido nítrico a 5 % (v/v) e água desionizada. A lavagem com etanol e ácido nítrico foi realizada para prevenir qualquer contaminação com substâncias orgânicas ou metais. Posteriormente, a coluna foi lavada com água para retirar o excesso de etanol ou solução de ácido nítrico. O sistema utilizado foi operado em um modelo de introdução de amostra baseado em tempo. Uma solução contendo íons cobalto (S), mantidos a um pH conveniente com solução-tampão, foi passada através de uma minicoluna (C) contendo o sorvente XAD-BTAP. Os íons são retidos na coluna e a solução remanescente vai para o descarte (W). Enquanto isso, o eluente vai para o descarte (W) e a água (CR) vai direto para o nebulizador do FAAS. Mudando-se a posição do injetor comutador, o carreador transporta o eluente pela coluna, o que retira os íons Co(II), pois o eluente ácido provoca um abaixamento de pH, desfavorável à sorção. Esse eluato é levado direto para o nebulizador do FAAS. O sinal analítico medido é dado como altura do pico, sendo gerado pelo software do instrumento. Para a otimização deste sistema de pré-concentração, foram estudados variáveis químicas hidrodinâmicas e parâmetros analíticos. |
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| RESULTADOS: |
O estudo da influência do pH da solução de metal na pré-concentração indicou que a sorção é máxima em solução-tampão de borato de sódio pH 8,0. A dessorção é completa utilizando-se concentrações de ácido clorídrico de 1,00 mol L-1. A dessorção com ácido é rápida, pois essa substância muda rapidamente o pH apropriado à sorção, desfazendo o complexo formado na coluna. A vazão da solução de metal utilizada, cujo valor apresentou o sinal máximo foi igual para todos os metais: 5,6 ml.min-1, indicando que a sorção de cobalto é menor a vazões mais altas. O sistema viabilizou a determinação de cobalto na faixa de concentração de 1,44 a 500,00 mg L-1, quando utilizados 180 segundos de tempo de pré-concentração. A equação da curva no intervalo considerado foi dada como A = 0.00132 + 0.00115X, onde A é o sinal analítico, medido como a altura do pico, e C é a concentração de cobalto na solução, em mg L-1. O coeficiente de correlação da curva analítica foi de 99.965. O fator de pré-concentração para a metodologia proposta foi de 50. Também foi estudada a seletividade do método. Cátions interferentes em potencial, como Fe2+, Cu2+, Al+3, Zn +2+, F –1, Cl –1 , Mg +2, Ca +2, NO3 –1, Ba +2, Br –1.foram estudados. No estudo dos interferentes, foi observado que as espécies analisadas não interferem no sistema, quando presentes nas concentrações estudadas.
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| CONCLUSÕES: |
A resina funcionalizada com o novo reagente BTAP é um sorvente quelante viável à pré-concentração de metais em sistemas contínuos. Os baixos limites de detecção e fatores de enriquecimento alcançados, assim como a simplicidade na obtenção, faz da resina XAD-BTAP um sorvente promissor para uso em sistemas (em linha ou em batelada) para determinação de metais. |
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Instituição de fomento: CNPq, FAPESB,FINEP
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Trabalho de Iniciação Científica
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Palavras-chave: cobalto; funcionalização; BTAP. |
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| Anais da 58ª Reunião Anual da SBPC - Florianópolis, SC - Julho/2006 |
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