Os cocos estão sujeitos ao ataque de pragas, as quais são controladas por pesticidas. Considerando que os pesticidas são tóxicos à saúde humana, métodos analíticos rápidos e eficientes têm de ser desenvolvidos e validados para avaliar se a concentração dos resíduos de pesticidas que são aplicados no tratamento está de acordo com os valores estabelecidos pela legislação, a fim de resguardar a saúde do consumidor. Em vista disso, o presente trabalho objetivou desenvolver método para determinação dos resíduos de carbofurano e 3-hidroxicarbofurano, produtos de degradação do inseticida carbosulfano, em água-de-coco, utilizando as técnicas de extração em fase sólida (SPE) e cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC-MS). Até o presente momento não está descrito na literatura método para determinação de resíduos de carbofurano e 3-hidroxicarbofurano em água-de-coco.

As condições cromatográficas para a análise simultânea de carbofurano e 3-hidroxicarbofurano foram otimizadas em um cromatógrafo gasoso acoplado a espectrômetro de massas, modelo QP5050A da Shimadzu. Para tanto, soluções-padrão destes pesticidas foram avaliadas sob diferentes rampas de temperatura, utilizando uma coluna capilar DB-1 (100% dimetilpolisiloxano), injeção no modo splitless e operando inicialmente o espectrômetro de massas no modo SCAN para determinação dos tempos de retenção e para a obtenção dos íons para cada um dos pesticidas a serem utilizados no modo de monitoramento de íons selecionados (SIM). Hélio (99,999%) foi utilizado como gás de arraste com um fluxo de 1mL/min. A programação de temperatura mais adequada nas análises foi: 60°C (1min), 25°C/min até 180°C, 10°C/min até 280°C (5 min). Isto posto, o procedimento por extração em fase sólida foi desenvolvido, testando-se o adsorvente C₁₈ (500 mg) com dois volumes diferentes (5 e 10 mL) dos solventes acetonitrila, acetato de etila, diclorometano, acetona e diferentes proporções entre eles, para verificar qual o sistema mais adequado para possibilitar a eluição dos pesticidas.

Os resultados experimentais demonstraram que o volume de 5 mL de acetona:diclorometano (2:8, v/v) foi adequado para a extração dos pesticidas da matriz de água-de-coco Um cartucho com adsorvente C₁₈ foi pré-condicionado com 1 mL de água ultrapura e 3 mL de acetona. Em seguida, um volume de 10 mL da amostra de água-de-coco foi transferido para o cartucho. Após a passagem da amostra, o cartucho foi seco sob vácuo por aproximadamente 10 minutos e os pesticidas foram eluídos com 5 mL de acetona:diclorometano (2:8, v/v). O eluato foi concentrado em suave corrente de N₂ até uma quantidade inferior a 2 mL. O resíduo foi retomado em um balão volumétrico de 2 mL com acetona:diclorometano (2:8, v/v). Uma alíquota de 1μL foi injetada no GC-MS. A linearidade do detector compreendeu o intervalo de 0,01 a 2,5 mg/mL e os coeficientes de determinação variaram de 0,991 a 0,998 para os princípios ativos. Experimentos de recuperação (n=3) em diferentes níveis de fortificação (0,01; 0,05; 0,5 e 2,5 mg/mL) foram realizados com amostras fortificadas de água-de-coco e variaram entre 74 e 118%, com coeficientes de variação entre 2,5 e 15%. Estes níveis de fortificação estão de acordo com o limite máximo de resíduos estabelecidos pela legislação brasileira para carbosulfano em matriz de coco, 0,01 mg/kg. A quantificação foi efetuada pelo método da padronização externa. Os limites de detecção compreenderam o intervalo de 8 a 50 ng/mL e os limites de quantificação, de 10 a 200 ng/mL.

Os resultados obtidos evidenciaram que o método desenvolvido para analisar resíduos de carbofurano e 3-hidroxicarbofurano, produtos de degradação do carbosulfano, em água-de-coco foi eficiente e rápido, apresentando valores satisfatórios de exatidão e precisão.