A determinação de As em sedimentos é muito importante para revelar indícios de problemas ambientais. Sedimentos agem como depósito e também como fonte de poluição aquática. Elementos traços podem sofrer interconversão e formar espécies solúveis e potencialmente mais tóxicas, causando degradação e reações no meio ambiente. A preparação da amostra para a determinação de elementos voláteis, como o As, é uma etapa crítica, pois pode ocorrer perda do analito principalmente quando se usa a digestão ácida ou a fusão alcalina. Uma alternativa para contornar esse problema é preparar a amostra na forma de uma suspensão, a qual promove uma extração parcial do analito da fase sólida para a fase líquida, melhorando significantemente a precisão do método.

         A espectrometria de absorção atômica com geração de hidreto (HG AAS) é uma técnica eficiente e bem conhecida na literatura para a determinação de elementos traço em uma grande variedade de amostras. Nesta técnica é possível promover a separação do analito da matriz antes da medida, o que reduz significativamente as interferências durante a atomização.

Todas as medidas foram realizadas em um espectrômetro de absorção atômica (AAnalist 100 - Perkin Elmer) acoplado ao sistema de geração química de vapor MHS-15. Para a determinaçao de As usou-se uma cela de quartzo aquecida a aproximadamente 900 ºC na chama ar/acetileno. As suspensões foram preparadas pela mistura de aproximadamente 50 mg de amostra com 500 µL de água régia e 500 µL de HF em um frasco de plástico de 50 mL. Em seguida, as suspensões foram colocadas em banho ultra-sônico por 30 min. Após essa etapa, as suspensões foram deixadas em repouso em temperatura ambiente por 48 h com eventual agitação. Posteriormente o volume foi completado com HCl 1 mol L ^-1. Antes de cada medida, as suspensões foram agitadas manualmente por 30 s para assegurar a homogeneidade das mesmas. Para a determinação, uma alíquota de 1 mL da suspensão foi introduzida no frasco de reação e a solução do agente redutor NaBH₄ (3% m/v em meio de NaOH 1% m/v) foi adicionada por 10 s. A curva de calibração foi construída com as mesmas concentraçoes ácidas das amostras, em uma faixa de calibração de 1 a 50 µg L^-1 de As. O vapor do hidreto gerado diretamente da alíquota da suspensão foi conduzido ao tubo de quartzo, colocado no lugar do atomizador no espectrômetro.

A metodologia desenvolvida para a determinação de As em suspensões de sedimentos por HG AAS usando tubo de quartzo é simples, fornecendo resultados com excelente exatidão e precisão. Além disso, apresentou algumas vantagens como a simplicidade no preparo da amostra, baixo custo e sem nenhuma possibilidade de perdas do As por volatilização. Certamente, outras amostras sólidas poderão ser analisadas, assim como a determinação de outros elementos por esta nova metodologia.