| A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 2. Química Ambiental |
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OTIMIZAÇÃO DOS PARÂMETROS EXPERIMENTAIS PARA DETERMINAÇÃO VOLTAMÉTRICA DO CARBENDAZIM UTILIZANDO VOLTAMETRIA DE ONDA QUADRADA (SWV) |
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| Mayra Gumiero Martins Rigotti 1 |
| Gilberto José de Arruda 1 |
| Antonio Rogério Fiorucci 1 |
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| (1. Curso de Química/Universidade Estadual de Mato Grosso do Sul/UEMS) |
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| INTRODUÇÃO: |
O carbendazim (metil benzimidazol-2-il carbamato) é um fungicida sistêmico. Sua ação pode ser preventiva e curativa, controlando a doença antes da sua penetração nas plantas bem como quando começa a infecção. Age inibindo o desenvolvimento do fungo provavelmente interferindo no processo de mitose (divisão da célula). Pertence ao grupo dos carbamatos benzimidazol. Os fungicidas pertencentes a este grupo e dos triazóis estão entre os mais aplicados para o controle de manchas foliares, ferrugens e oídios da soja e de outras culturas. Também pode ser empregado no tratamento de sementes de milho, juntamente com tolylfluanid. Comercialmente está disponível na forma de um concentrado em emulsão com baixa solubilidade em água e está classificado em relação a sua toxicologia na classe III, medianamente tóxico. Os métodos mais comumente empregados para determinação do carbendazim geralmente envolvem o uso de técnicas cromatográficas. Todavia, estudos voltamétricos utilizando ultramicroeletrodos de fibra de carbono mostraram-se viáveis à determinação do carbendazim utilizando voltametria cíclica de redissolução adsortiva. Este trabalho tem como objetivo otimizar os parâmetros instrumentais na técnica de voltametria de onda quadrada (SWV) com o propósito de desenvolver uma metodologia para determinar voltametricamente o carbendazim, utilizando o eletrodo de pasta de carbono como eletrodo de trabalho. |
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| METODOLOGIA: |
As medidas foram realizadas em um Potenciostato/Galvanostato AUTOLAB PGSTAT30 (Eco Chemie), utilizando voltametria de onda quadrada (SWV), a temperatura ambiente, interfaciado a um microcomputador que dispõe de um programa AUTOLAB SOFTWARE ECOCHEMIE, para obtenção e tratamento de dados. A célula utilizada nas medidas voltamétricas é composta de três eletrodos: eletrodo auxiliar de folha de platina (Metrohm AG 9101 Herisau 8.109.1046), eletrodo de referência Ag/AgCl (Metrohm AG 9101 Herisau 8.109.1156) e o eletrodo de pasta de carbono como eletrodo de trabalho de área superficial de 34,21 mm2. A pasta de carbono foi preparada pela mistura de grafite sintético em pó, de granulometria < 20mm, (Aldrich), com o líquido aglutinante Nujol na proporção em massa de 75%:25%. As soluções estoque de carbendazim foram preparadas a partir de um padrão analítico (Aldrich) com 99,8% de pureza, na concentração de 5,33x10-4 mol L-1. Antes de realizar as medidas para obtenção de curvas analíticas, foram otimizados os seguintes parâmetros: freqüência, amplitude de potencial e incremento de varredura de potenciais. Para a obtenção das curvas analíticas, foram utilizadas duas soluções tampão, fosfato de sódio dibásico / ácido cítrico a 0,10 mol L-1 com pH 3,2, e acido acético/acetato de sódio a 0,04 mol L-1 com pH 4,2. Foram adicionados volumes da solução do padrão a uma célula eletroquímica, contendo 50 ml do eletrólito obtendo uma faixa de concentração de 5 a 50 x10-7 mol L-1. |
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| RESULTADOS: |
Os parâmetros da técnica de voltametria de onda quadrada foram otimizados em relação a intensidade da corrente de pico de oxidação do carbendazim, sendo estes: freqüência 60 Hz, amplitude de potencial 90 mV e o incremento de varredura de potenciais 1mV. Os resultados obtidos nas condições otimizadas, em tampão fosfato de sódio dibásico / ácido cítrico, pH em 3,2, mostraram uma relação linear da corrente de pico em relação à concentração, de acordo com equação: Ip (mA)= 0,5116 (±0,2444) + 0,1542 (±0,0075)[carbendazim](mol L-1), com n = 7, r = 0,9941 e SD = 0.2789. Para a segunda curva, referente ao tampão acido acético/acetato de sódio de pH 4,2, a relação entre corrente de pico e concentração também se mostrou linear, como mostra a equação Ip (mA)= 1,8422(±0,1719) + 0,1714 (±0,0071) [carbendazim](mol L-1), com n = 9, r = 0,9940 e SD = 0,2368. A equação utilizada para determinar o limite de detecção (LD) foi LD = 3SD/b, onde SD é o desvio padrão e b, o coeficiente angular da reta obtida por meio da curva analítica. Para o tampão fosfato de pH 3,2, o LD determinado foi de 5,43x10-7 mol L-1 (104 ppb), enquanto que para o tampão acetato de pH 4,2, o LD foi de 4,14 x10-7 mol L-1 (79 ppb). Considerando os resultados obtidos, verificou-se que o LD referente ao tampão acetato foi menor. |
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| CONCLUSÕES: |
Analisando os resultados obtidos e observando os valores de r (coeficiente de correlação), que foi maior que 0,99 em ambos os eletrólitos, verifica-se uma boa linearidade das curvas analíticas. Apesar do limite de detecção em tampão fosfato (104ppb) ser maior que do tampão acetato (79ppb), devido as diferentes condições de pH e tampão (eletrólito), o coeficiente angular (inclinação da reta) das duas equações são próximos, o que mostra que a sensibilidade nas duas soluções tampão é bem semelhante. Com isso conclui-se que a determinação do fungicida carbendazim através de voltametria de onda quadrada utilizando eletrodo de pasta de carbono como eletrodo de trabalho é possível e viável, permitindo obter-se resultados satisfatórios. |
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Instituição de fomento: FUNDECT/CNPq/UEMS
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Trabalho de Iniciação Científica
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Palavras-chave: voltametria; carbendazim; eletrodo de pasta de carbono. |
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| Anais da 58ª Reunião Anual da SBPC - Florianópolis, SC - Julho/2006 |
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