| A. Ciências Exatas e da Terra - 3. Física - 4. Física da Matéria Condensada |
|
CARACTERIZAÇÃO ESTRUTURAL DE SOLUÇÕES SÓLIDAS NANOESTRUTURADAS DO SISTEMA GeSb OBTIDAS POR MECHANICAL ALLOYING |
|
| Daniela Menegon Trichês 1 |
| João Cardoso de Lima 2 |
| Tarciso A. Grandi 2 |
|
| (1. Departamento de Engenharia Mecânica - UFSC; 2. Departamento de Física - UFSC) |
|
|
| INTRODUÇÃO: |
A técnica mechanical alloying (MA) permite sintetizar fases nanocristalinas, amorfas, soluções sólidas estáveis e metaestáveis e ainda aumentar o limite de solubilidade destas soluções. Do ponto de vista cristalográfico, os materiais nanoestruturados (MN) são formados por duas componentes: uma cristalina e outra interfacial. Esta última componente possui uma ordem diferente daquelas presentes nos materiais cristalinos e amorfos. Ela é formada pelos átomos localizados nas regiões de interface e de contorno de grãos. Sua estrutura é dependente da orientação relativa entre os grãos. Os MN que possuem grãos ou cristalitos de dimensão de aproximadamente 5 nm, por exemplo, têm cerca de 1019 interfaces por cm3. Na componente interfacial existe uma distribuição de distâncias interatômicas, não existindo distância preferencial entre vizinhos e, portanto, pode-se dizer que essa região representa uma estrutura de estado sólido sem ordem de longo ou curto-alcance. Por isso, a interpretação física da componente interfacial é um tema delicado e em aberto.
As soluções sólidas nanocristalinas Ge30Sb70, Ge50Sb50, Ge60Sb40, Ge95Sb5 foram produzidas por MA a fim de verificar o limite de solubilidade do germânio na rede cristalina do antimônio e vice-versa. Na literatura os valores encontrados para estes limites são 2,5 at. % de Ge e 0,035 at. % de Sb.
|
|
| METODOLOGIA: |
A moagem dos pós altamente puros dos elementos germânio e antimônio foi realizada em um moinho de alta energia do tipo Spex Mixer/Mill modelo 8000 por cerca de 30 horas, sob atmosfera inerte. A formação das soluções sólidas foi acompanhada através de medidas de difração de raios-X (XRD), usando um difractômetro Rigaku, modelo Miniflex, usando a radiação ka do Cu (l = 1,5418 Å). Os parâmetros de rede foram ajustados pelo método de Rietveld. O tamanho médio dos cristalitos e as deformações na componente interfacial foram estimados usando a expressão dada por Strnad. De forma a aprofundar o estudo dos limites de solubilidade e do efeito do processo de moagem no produto final na composição Ge50Sb50, utilizamos a análise de função de distribuição radial (RDF). |
|
| RESULTADOS: |
As medidas de difração de raios-X (XRD) e as simulações usando o método de Rietveld mostraram que o limite de solubilidade do germânio na rede cristalina do antimônio está próximo de 50 at %. As soluções sólidas Ge30Sb70 e Ge50Sb50 apresentam completa solubilidade do germânio na rede do antimônio. A composição Ge60Sb40 é uma solução sólida parcial do germânio na rede do antimônio. Já a composição Ge95Sb5 é uma solução sólida parcial do antimônio na rede do germânio.
O cálculo do tamanho de cristalito conduz a valores da ordem de nanômetros para todas as composições e a deformações significativamente maiores para as composições com completa solubilidade, Ge30Sb70 e Ge50Sb50. A análise da RDF da solução sólida Ge50Sb50 mostra uma redução de cerca de 70% na intensidade dos picos do Sb após a moagem e um pequeno deslocamento dos picos para valores maiores de K. Esta redução é atribuída ao aparecimento da componente interfacial (contendo cerca de 70% do número total de átomos de Sb) cuja contribuição para o padrão XRD é difusa. A elevada solubilidade do Ge na rede do Sb pode ser devido ao fato de parte do Ge está localizado na componente interfacial do Sb. |
|
| CONCLUSÕES: |
As soluções sólidas do sistema Ge-Sb quando preparadas por mechanical alloying, têm um limite de solubilidade do germânio na rede do antimônio entre 50 e 60 at. %.
A estrutura final do Sb nas soluções sólidas Ge30Sb70, Ge50Sb50 e Ge60Sb40 é nanométrica, bem como a estrutura do Ge na solução sólida Ge95Sb5.
A elevada solubilidade do Ge na rede do Sb pode ser devido ao fato que parte do Ge está localizado na componente interfacial do Sb. |
|
Instituição de fomento: CNPq
|
|
|
|
Palavras-chave: mechanical alloying; materiais nanoestruturados; Ge-Sb. |
|
| Anais da 58ª Reunião Anual da SBPC - Florianópolis, SC - Julho/2006 |