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D. Ciências da Saúde - 5. Farmácia - 1. Análise de Controle de Medicamentos
DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DO MÉTODO PARA ANÁLISE DE CEFOXITINA SÓDICA EM INJETÁVEIS
Viviane Cristina Palma 1
Hérida Regina Nunes Salgado 2
Greici Cristiani Gomes Tozo 1, 2
(1. Universidade Paulista - UNIP, Campus São José do Rio Preto; 2. Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Araraquara- UNESP)
INTRODUÇÃO:

A cefoxitina sódica apresenta espectro de atividade contra microrganismos Gram-negativos mais amplo que as cefalosporinas mais antigas. Também é eficaz contra Proteus e Serratia indol-positivos, mostrando alta resistência à hidrólise por b-lactamases.  Indicada no tratamento de peritonites e outras infecções intra-abdominais e intrapélvicas; sinusites, infecções ginecológicas, septicemias; endocardites; infecções do trato urinário, gonorréia não complicada, infecções do trato respiratório, ossos, articulações e pele. Apesar de este fármaco ser altamente estudado e pesquisado no que concerne à atividade antimicrobiana, farmacocinética e farmacodinâmica, há poucos estudos na literatura em relação ao desenvolvimento de metodologia analítica para esta cefalosporina. Desta forma, pesquisas envolvendo métodos analíticos são de fundamental importância e altamente relevantes para otimizar sua análise na indústria farmacêutica e garantir a qualidade do produto já comercializado. A proposta deste projeto é desenvolver uma metodologia de análise, utilizando espectrofotometria na região do ultravioleta para o cefoxitina, fármaco comercializado no mercado médico-farmacêutico brasileiro.

METODOLOGIA:

O espectro na região de ultravioleta foi obtido utilizando-se espectrofotômetro UV-VIS JASCO 7800, cubetas de quartzo de 1 mm de caminho óptico e as leituras realizadas entre 200 e 400 nm. Foram preparadas soluções de cefoxitina substância de referência em diferentes solventes, tais como: água osmose reversa, metanol e NaOH 0.1 M para a determinação dos máximos de absorção e comparação de seus espectros de absorção. A curva de Ringbom foi realizada com o objetivo de determinar a faixa de concentração na qual o método espectrofotométrico na região de ultravioleta obedece à linearidade. Foram preparadas soluções de cefoxitina substância de referência de concentrações crescentes, para obtenção de curva de calibração de 18 pontos e posterior construção da curva de calibração. O teste de recuperação foi realizado com o objetivo de comprovar a exatidão do método, desta forma, quantidades conhecidas da substância de referência foram adicionadas nas soluções de cefoxitina sódica ampolas para a quantificação. A representação gráfica da equação da reta foi determinada pela análise de regressão linear através do método dos mínimos quadrados. As absorbâncias da curva de calibração foram estatisticamente avaliadas pela análise da variância (ANOVA). Para a determinação de cefoxitina sódica nas amostras foi realizado peso médio  das ampolas de 1000 mg, conforme preconizado pela Farmacopéia Brasileira e realizadas seis determinações em diferentes dias, em triplicata.

RESULTADOS:

O espectro de absorção mostrou pico de absorção máxima de 235 nm; utilizando solução aquosa de cefoxitina sódica a 20,0 mg/mL. Com o objetivo de determinar a linearidade, foi realizada curva de Ringbom. De acordo com a Lei de Lambert-Beer, o intervalo de concentração de 18,0 a 28,0 mg/mL, mostrou-se linear, apresentando coeficiente de correlação de 0,9997. A equação da reta foi y = 0,0297x - 0,0341.O teste de recuperação foi efetuado com o objetivo de comprovar a exatidão do método proposto. Obteve-se neste teste recuperação média de 100,40%. Com este resultado foi comprovada a exatidão do método proposto, um dos requisitos obrigatórios dos métodos analíticos. A precisão do método foi obtida utilizando-se 6 determinações de cefoxitina sódica ampolas. O desvio padrão relativo foi de 0,4532. A análise estatística dos resultados de absorbância obtidos foi matematicamente verificada pela análise da variância (ANOVA). O teor médio de cefoxitina sódica determinada nas ampolas foi de 99,27%; demonstrando a sensibilidade do método para detectar a substância ativa nas ampolas, não ocorrendo interferência dos excipientes.

CONCLUSÕES:

O método de quantificação por espectrofotometria na região de ultravioleta foi então validado através de análise estatística e fatores como sensibilidade, precisão, exatidão e linearidade; mostrando-se  útil na análise de cefoxitina sódica matéria prima e forma farmacêutica.

Instituição de fomento: Ariston Indústria Química e Farmacêutica Ltda; UNIP; INTECQ; PADC – FCF- UNESP; CNPq; FAPESP.
 
Palavras-chave: espectrofotometria ultravioleta; validação; cefalosporinas.
Anais da 58ª Reunião Anual da SBPC - Florianópolis, SC - Julho/2006