60ª Reunião Anual da SBPC

INTRODUÇÃO:

O trecho do Rio São Francisco localizado em Minas Gerais, próximo a represa de Três Marias vem sofrendo impactos desde a implementação na cidade de uma hidrelétrica e de uma indústria de metalurgia extrativa. Este trecho do rio tem sido objeto de diversas pesquisas e projetos focados na identificação e solução de impactos ambientais, principalmente aqueles provocados por metais pesados. Entre as técnicas analíticas empregadas para a quantificação de elementos presentes em baixas concentrações, a espectrometria de massas com fonte de plasma indutivamente acoplada (ICP-MS) tem sido amplamente empregada devido a sua capacidade multielementar, alta freqüência analítica e adequada sensibilidade. Neste trabalho foram quantificados As, Ba, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Ga, In, Li, Ni ,Pb, Ag, Sr, Tl, V e Zn por ICP-MS em amostras de sedimentos de rio da bacia do Rio São Francisco. As amostras foram decompostas usando forno de microondas com cavidade e frasco fechado.

METODOLOGIA:

As amostras de sedimentos de rio foram coletadas pelo Centro Tecnológico de Minas Gerais (CETEC-MG) e posteriormente enviadas ao Laboratório de Análises Químicas da Escola de Engenharia da UFMG. O material foi seco, amostrado e fragmentado para se obter partículas menores que 75 µm. As amostras de sedimentos foram decompostas empregando uma variação do método proposto por Ivanova et al. (2001), no qual usou-se uma mistura contendo ácido nítrico, fluorídrico, peróxido de hidrogênio e ácido bórico e posterior aquecimento em forno de microondas. A exatidão do método proposto foi determinada empregando materiais de referência certificados (NIST 2780 - Hard Rock Mine Waste, NIST 2702 - Marine Sediments, NIST 2710 - Montana Soil, NIST 2782 - Industrial Sludge e NIST 8704 - Buffalo River Sediment). Figuras de mérito tais como limites de detecção e quantificação, precisão e exatidão foram determinados. Todas as medidas foram realizadas em um espectrômetro de massas com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP-MS), modelo ELAN 9000 (Perkin Elmer, Norwalk, CT, EUA). As amostras de sedimentos foram decompostas usando forno com radiação microondas com cavidade e frascos de teflon Milestone MLS 1200 Mega.

RESULTADOS:

As recuperações utilizando materiais de referência certificados ficaram entre 82 e 117%, enquanto que os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) determinados usando 3sigma e 10sigma da solução do branco, ficaram na faixa de 0,05 mg.Kg-1 a 117,3 mg.Kg-1 e 0,2 mg.Kg-1 a 391 mg Kg-1, respectivamente. A maioria dos resultados foi concordante dentro de um nível de confiança de 90 e 95%, em alguns casos em 98%. Todos os valores determinados nas amostras investigadas ficaram acima dos seus respectivos LD e LQ e foram comparadas com os limites de TEL (Threshold Effect Level – concentrações abaixo desse valor são raramente associados a efeitos biológicos) e PEL (Probable Effect Level – concentrações acima desse valor são freqüentemente associados a efeitos biológicos) estabelecidos pelo Canadian Council of Ministers of the Environment. Os dados apresentados mostram que na maioria dos casos, as concentrações dos analitos ficaram abaixo dos valores de PEL. No caso do zinco foi observada uma contaminação severa para a amostra SF 015, a jusante do reservatório de Três Marias, indicando uma grande deposição de zinco ao longo dos anos, ou pontual, no leito do rio São Francisco. Esse comportamento era esperado de acordo com os resultados apresentados pelo IGAM para amostras de água superficial.

CONCLUSÕES:

A utilização do método de digestão ácida de amostras usando radiação microondas e frasco fechado demonstrou ser uma estratégia adequada para o rápido preparo de amostras de sedimentos sem riscos de perdas por volatilização. As determinações usando a técnica de ICP-MS demonstraram adequadas precisão e exatidão. Os níveis dos elementos presentes nas amostras investigadas ficaram na maioria dos casos abaixo dos valores de TEL e PEL com exceção para zinco e cromo que apresentaram valores altos nas amostras SF 015 e SF 017, respectivamente, indicando que a área investigada tem sido impactada ao longo dos anos, provavelmente, por atividades industriais. Esse procedimento será também empregado na análise de amostras de sedimentos das bacias mineiras do Rio Grande, Rio das Velhas, Rio Jequitinhonha e Rio Doce, como ferramenta de diagnóstico ambiental.

Instituição de fomento: Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento, CNPq

Trabalho de Iniciação Científica

Palavras-chave: sedimentos, elementos-traço, ICP-MS

E-mail para contato: ralvesmjr@hotmail.com