60ª Reunião Anual da SBPC

INTRODUÇÃO:

A hidroxiapatita Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂, (HA) tem despertando grande interesse devido a sua semelhança química com a composição de ossos e dentes naturais. O sucesso da cerâmica HA em aplicações biomédicas é dependente de sua qualidade. Assim, pesquisas intensas com HA envolvendo técnicas de processamento, composição e condições experimentais têm sido desenvolvidas com o objetivo de se obter melhores resultados. O objetivo deste trabalho foi a obtenção de HA pelo método de coprecipitação e verificar a influência do tratamento hidrotermal assistido por microondas doméstico na estrutura e morfologia do material.

METODOLOGIA:

Inicialmente foram preparadas duas soluções aquosas, uma de nitrato de cálcio tetrahidratado (Mallinckrodit, 99,9%) e outra de fosfato de amônio (Mallinckrodit, 99,4%). A solução de fosfato de amônio foi adicionada por gotejamento à solução de nitrato cálcio, cujo pH foi mantido em 11 com a adição de hidróxido amônio. O sistema reacional foi mantido sob fluxo de N₂. O precipitado obtido foi submetido ao processo de lavagem com água destilada até atingir pH 7, centrifugado e seco em estufa. A seguir, HA obtida foi submetida à caracterização por difração de raios X (DRX) para a confirmação da estequiometria desejada. Com a confirmação, submeteu-se o precipitado em meio aquoso ao tratamento hidrotermal-microondas, mantendo-se o pH em 11; controlado com a adição de hidróxido de amônio. Para isto, foi empregada uma temperatura de 140°C durante 1, 10, 20 e 40 minutos de tratamento hidrotermal-microondas. A suspensão resultante foi centrifugada para a separação do sólido e o mesmo foi seco em estufa. Posteriormente, a HA obtida à temperatura ambiente e a submetida ao tratamento hidrotermal-microondas foram caracterizadas por DRX, espectroscopia Raman e na região do ultravioleta-visível, e por microscopia eletrônica de varredura.

RESULTADOS:

Os resultados do estudo estrutural por DRX mostraram que foi obtida hidroxiapatita estequiométrica, Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂, à temperatura ambiente. Para as amostras submetidas ao tratamento hidrotermal-microondas na temperatura de 140°C, em tempos que variaram de 1 a 40 minutos, o mesmo comportamento foi observado, ou seja, observou-se a formação de HA monofásica e cristalina. Na caracterização estrutural complementar realizada por espectroscopia Raman, observou-se que todos os modos vibracionais são característicos da HA, confirmando que a fase desejada foi realmente obtida e que não houve alteração da estequiometria com o tratamento hidrotermal assistido por microondas para nenhum dos tempos empregados.No estudo da morfologia deste material realizado por microscopia eletrônica de varredura, pôde-se verificar que para a HA obtida em temperatura ambiente foram obtidas partículas nanométricas esféricas. Para as amostras submetidas ao tratamento hidrotermal-microondas, observou-se pelas imagens um favorecimento da formação de partículas com forma de agulhas, que aumentam de tamanho com o aumento do tempo de tratamento. Os resultados de espectroscopia na região do utravioleta-visível indicam uma diminuição da banda “gap” do material com o aumento do tempo de tratamento hidrotermal-microondas.

CONCLUSÕES:

Dessa maneira, pode-se observar que o método de coprecipitação é eficiente na obtenção de HA monofásica e cristalina à temperatura ambiente e que o tratamento hidrotermal assistido por microondas não altera a estequiometria do material, porém resulta em alterações na banda “gap” e na morfologia do mesmo. Assim, proporcionando um controle da morfologia das partículas, que são dependentes do tempo de tratamento hidrotermal-microondas, sem que ocorra uma perda de estequiometria.

Instituição de fomento: CNPQ

Trabalho de Iniciação Científica

Palavras-chave: hidroxiapatita, coprecipitação, hidrotermal-microondas

E-mail para contato: rafaela@liec.ufscar.br