60ª Reunião Anual da SBPC

INTRODUÇÃO:

O titanato zirconato de chumbo, PbZrxTi-xO₂ (PZT) é uma cerâmica semicondutora com estrutura perovskita. O PZT tem sido um dos materiais ferroelétricos mais estudados nos últimos anos. Vários autores escreveram sobre as propriedades piezoelétricas, dielétricas e piroelétricas do PZT e sua utilização na fabricação de dispositivos para a indústria microeletrônica. A solução sólida de titanato zirconato de chumbo (PZT) pode ser obtida através de diversos processos de síntese, que diferem pela natureza dos precursores utilizados. Neste trabalho optou-se pelo Método Pechini que é um método que utiliza precursores de baixo custo e permite uma boa homogeneidade a nível molecular com um controle estequiométrico na faixa de 0,01 mol L^-1. Conseqüentemente tem-se um controle da razão Zr/Ti que exerce influência sobre a estrutura cristalina e propriedades dielétricas do PZT.

METODOLOGIA:

Para a preparação da solução de zircônio, dissolveu-se o ácido cítrico em H₂O, sob aquecimento (90ºC). Aos poucos foram adicionados o hidróxido de zircônio até completa dissolução (mantendo-se o pH aproximadamente 6 com a adição de hidróxido de amônio). Acrescentou-se à solução o etilenoglicol, sob aquecimento, até a formação de uma resina viscosa. A razão molar (Zr : ácido cítrico : etilenoglicol) foi de 1:4:16. Em seguida a solução foi padronizada por análise gravimétrica. Para a padronização utilizou-se uma massa conhecida de solução, colocada em um cadinho de platina pré-tarado. Calcinou-se a 900ºC por 2 horas para a obtenção do óxido de zircônio (ZrO₂). A padronização foi feita em duplicadas e os resíduos do óxido foram pesados para se calcular a concentração de metal por grama de solução. Para preparação da solução de titânio, adicionou-se o tetraisopropóxido de Ti sob agitação ao etilenoglicol aquecido a 60ºC. Elevou-se a temperatura para 90ºC e acrescentou-se ácido cítrico ocorrendo a precipitação do citrato de titânio que se dissolve ao ser mantido sob agitação e aquecimento. Obteve-se uma solução estável a qual foi padronizada por análise gravimétrica e estocada em fracos plásticos e ao abrigo da luz. A razão molar (Ti : ácido cítrico : etilenoglicol) é de 1:4:16. Os pós de PZT foram preparados na razão zircônio/titânio: 40/60, 53/47 e 60/40. Para o estudo da evolução da estrutura do PZT durante o processo de cristalização, as resinas foram calcinadas em forno tipo mufla EDG 3000, nas temperaturas de 150ºC/3h, 200ºC/3h, 250ºC/3h e 300ºC/10h, a cada intervalo de temperatura os pós foram triturados em almofariz de ágata para facilitar o processo de queima do material orgânico residual. Vários estudos feitos por análise de difração de raio X (DRX) mostram que a temperatura na qual se inicia o processo de cristalização do PZT puro, está entre 360 e 400ºC, sendo assim, a partir de 300ºC, os pós serão calcinados com elevação de temperatura de 10 em 10ºC/2h e a cada intervalo de temperatura serão coletadas amostras para posteriores análises por DRX, espectroscopia vibracional na região do infravermelho (IV) e Microscopia RAMAM. Todo o processo de síntese e calcinação dos pós cerâmicos foram realizados no laboratório LIEC do Instituto de Química da UNESP/Araraquara-SP.

RESULTADOS:

Até o momento foram realizados vários levantamentos bibliográficos, os quais propiciaram um amplo aprendizado sobre materiais cerâmicos semicondutores, mais especificamente o PZT. Esse estudo envolveu o aprendizado sobre: estrutura cristalina e amorfa do PZT, rotas e métodos de síntese, técnicas de caracterização e propriedades eletro-ópticas, tais como: ferroelétrica, piroelétrica, piezoelétrica, dielétrica, semicondutora e fotoluminescente Nesta etapa foram preparadas as soluções de Zr e Ti, as quais são fundamentais para a obtenção dos ZrO₂ e TiO₂. Após a obtenção dos óxidos ZrO₂ e TiO₂ foi realizada a padronização das soluções precursoras da preparação dos pós de PZT, pois através dos valores de concentração das soluções pode-se fazer os cálculos estequiométricos para a obtenção dos pós de PZT nas razões: 40/60, 53/47 e 60/40. Após a obtenção destes dados os pós foram preparados utilizando reação no estado líquido. A continuidade do tratamento térmico do material será no laboratório de Química/UEMS e caracterização física será realizada posteriormente no LIEC/Araraquara e LIEC/UFSCar.

CONCLUSÕES:

Somente após o final do processo de caracterização é que se terá subsídios para as conclusões do trabalho. Até o presente momento apresentaremos resultados parciais dos estudos que envolveram o aprendizado sobre: estrutura cristalina e amorfa do PZT, rotas e métodos de síntese, técnicas de caracterização e propriedades eletro-ópticas, tais como: ferroelétrica, piroelétrica, piezoelétrica, dielétrica, semicondutora e fotoluminescente.

Instituição de fomento: PIBIC/UEMS

Trabalho de Iniciação Científica

Palavras-chave: PZT, DRX, Eletro-Ópticas

E-mail para contato: fernandorcfisica@hotmail.com