60ª Reunião Anual da SBPC

INTRODUÇÃO:

Técnicas de detecção eletroanalíticas como espectrofotometria ou espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS), às vezes, não apresentam sensibilidade adequada para algumas determinações, ou seja, o limite de detecção do método está acima do teor do componente a ser dosado na amostra. Assim, quando se realiza uma determinação quantitativa de qualquer metal ao nível de traço envolvendo essas técnicas é necessário uma etapa de separação ou de pré-concentração. A extração em fase sólida tem sido muito usada em sistemas de pré-concentração devido às vantagens apresentadas, como disponibilidade e fácil recuperação de fase sólida, obtenção de altos fatores de enriquecimento e despensa o uso de solventes orgânicos que são geralmente mais caros. A técnica de separação empregada neste estudo foi a extração em fase sólida, utilizando a o polímero poliestireno divinil-benzeno funcionalizado com o reagente orcinol, que é um sorvente de fácil obtenção e baixo custo. Esta resina tem sido funcionalizado com diversos reagentes, como ácido o-aminobenzóico e pirocatecol, para utilização em procedimentos de enriquecimento e determinação de diversos metais.

METODOLOGIA:

O polímero poliestireno divinil-benzeno foi modificado por meio de clorometilação e acoplamento com o orcinol. Para a clorometilação 10,0g da resina amberlite XAD-4 foi tratada com 10,0 mL de octanol e 20,0 mL de cloreto de metileno.A esta mistura, foram adicionadas 7,0g de cloreto de alumínio. Então, o sistema foi refluxado por 24 horas a 90ºC. O produto foi filtrado, lavado com acetona e posteriormente com ácido clorídrico 1:1 (v/v). Finalmente, lavou-se o sólido com água até neutralização. Para o acoplamento, o copolímero clorometilado foi suspenso em uma mistura de 30,0 mL de nitrobenzeno e 1,0g de orcinol. Em seguida, o sistema foi refluxado por 70 horas a 70ºC sob agitação contínua. Novamente, lavou-se a resina com solução aquosa de HCl 1:1 (v/v), clorofórmio, álcool e éter, respectivamente. O polímero sintetizado foi usado como recheio de uma mini-coluna, na qual o analito foi sorvido e posteriormente eluído e coletado em frasco de 1,0 mL. Em seguida, promoveu-se a determinação com espectrofotômetro de absorção atômica com chama (FAAS). A solução de metal foi passada pela mini-coluna utilizando uma bomba peristáltica e tubos de tygon. Dessa forma foram estudadas variáveis químicas como pH da solução de metal, solução-tampão, vazão da sorção, tipo e concentração de eluente.

RESULTADOS:

O estudo da influência do pH da solução de metal na pré-concentração indicou que a sorção é máxima em solução-tampão amoniacal e o pH ótimo foi 8,0 e 9,0 para o Mn2+ e Pb2+, respectivamente. A dessorção é completa para o Pb2+ utilizando-se ácido nítrico 1,5mol L-1. Para o Mn2+ ácido clorídrico de 0,25 mol L-1 forneceram os melhores resultados. O estudo da influência da vazão de amostra na pré-concentração dos metais indicou que, quando utilizada vazão de 11,5 mL.min-1, o sinal analítico é máximo. A Tabela 1 relaciona as variáveis otimizadas para a pré-concentração de chumbo e manganês. Utilizando-se um volume de solução de 500 mL, o procedimento viabilizou a determinação de chumbo e manganês com fatores de enriquecimento de 270 e 69 respectivamente. Os limites de detecção obtidos foram 0,8 (Pb) e 0,4 (Mn) μg L-1. O material sintetizado foi aplicado com sucesso à determinação de chumbo e manganês em amostras de soja, couve, alface e arroz.

CONCLUSÕES:

Os resultados apresentados, juntamente com o estudo de substâncias interferentes, permitem concluir que a metodologia proposta não é afetada por substâncias geralmente presentes nas amostras analisadas logo não é necessário tratamento adicional nem reagente mascarantes. O procedimento apresenta-se como uma boa alternativa para a pré-concentração de chumbo e manganês e determinação destes metais em amostras biológicas.

Instituição de fomento: FAPESB- Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado da Bahia

Trabalho de Iniciação Científica

Palavras-chave: Extração em fase sólida, manganês, pré-concentração

E-mail para contato: kgquimica@yahoo.com.br