60ª Reunião Anual da SBPC

INTRODUÇÃO:

Os estudos de hidrocarbonetos em sedimento têm recebido uma atenção especial, pois esses compostos, devido a sua baixa solubilidade em água são adsorvidos ao material particulado e posteriormente depositados nos sedimentos. A extração por ultra-som tem evoluído rapidamente, passando de uma nova técnica de extração, para ser um método que tem superado outros princípios de extração. Este trabalho propõe estabelecer a determinação de 35 compostos da série dos n-alcanos (C8-C40 e os isoprenóides pristano e fitano) em sedimento do rio Japaratuba (Sergipe) pela comparação das técnicas de extração por ultra-som e por Soxhlet.

METODOLOGIA:

Foram usados 10g de sedimento para ambas as técnicas. Para Soxhlet foram gastos 100 mL de hexano-acetona (1:1) em um tempo de 4h, enquanto que em ultra-som foram utilizados 2 x 50mL da mesma mistura em um tempo de 15 minutos. O clean-up foi de sílica gel (3,2g) e Na2SO4 (2,0g). As análises foram por GC-FID (Shimadzu – 17A), coluna HP-5 (30m x 0,25mm x 0,25µm), programação de temperatura: 40ºC (3 min); 10ºC.min-1 até 310ºC (19 min). Injetor split/splitless (250ºC) e gás de arraste hélio.

RESULTADOS:

A faixa linear de trabalho dos alcanos foi estabelecida a partir da otimização das condições cromatográficas. A maior faixa (0,2 a 50 mg.L-1) variou do C8 ao C19. Os coeficientes de correlação ficaram acima de 0,993 para todos os compostos com níveis de concentração de 0,2, 0,3, 0,5, 1 ,2 ,5 ,10, 25, 50 mg.L-1. Os limites de detecção e quantificação variaram de 0,1 a 0,4 mg.L-1 e 0,7 a 1,3 mg.L-1, respectivamente. O estudo de recuperação e precisão foi realizado em quadruplicata. As médias das recuperações foram: ultra-som=58,6% (coeficiente de variação, C.V=24,7%) e Soxhlet=89,3% (C.V.=39,9%). A comparação dos dois métodos de extração foi realizada através do teste F pelos parâmetros de recuperação e coeficiente de variação. O valor de F calculado (2,84 - recuperação; 2,38 - C.V) foi menor que o tabelado (9,28) para 95 % de confiança. A análise das amostras do rio Japaratuba-SE apresentaram valores para o método ultra-som de 0,41 (C8) a 1,88 mg.kg-1 (C27) e para o método Soxhlet de 0,29 (C11) a 3,64 mg.kg-1 (C29).

CONCLUSÕES:

O método proposto por ultra-som na análise de alcanos em sedimento demonstrou ter eficiência comparável ao método convencional (Soxhlet) na análise de amostras de sedimento.

Trabalho de Iniciação Científica

Palavras-chave: Hidrocarbonetos, Sedimento, Ultra-som

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