61ª Reunião Anual da SBPC
B. Engenharias - 1. Engenharia - 4. Engenharia de Materiais e Metalúrgica
SOLIDIFICAÇÃO DA LIGA EUTÉTICA Pb-Sb SUPER-RESFRIADA PELA TÉCNICA DE FLUXO
Thiago Rodrigues do Nascimento 1
José Costa de Macêdo Neto 1
Walman Benício de Castro 2
1. Universidade do Estado do amazonas / UEA
2. Universidade Federal de Campina Grande / UFCG
INTRODUÇÃO:

A técnica da solidificação em presença de fluxo consiste em envolver o metal líquido com um fluxo, geralmente um vidro, que permite a obtenção de super-resfriamentos através da eliminação de pontos de nucleação heterogênea. As variáveis envolvidas no processo são: tipo de fluxo, superaquecimento, número de ciclos fusão-solidificação e taxa de resfriamento. Analisou-se o efeito do número de ciclos sobre o super-resfriamento e microestrutura. O superaquecimento foi mantido constante e o resfriamento foi realizado ao ar. Foi preparado um fluxo de baixo ponto de fusão: 30%P2O5 + 20%SnO + 50% SnF2 (%mol). Neste trabalho foi utilizada a liga eutética Pb-11,2%Sb (peso). O chumbo e suas ligas possuem baixo ponto de fusão. O Sb melhora as propriedades mecânicas do Pb. Foram realizadas solidificações com e sem fluxo, onde o sistema (metal líquido-fluxo) foi submetido a diversos ciclos de fusão-solidificação, obtendo-se curvas de solidificação das quais foram determinados os super-resfriamentos. As ligas solidificadas com e sem fluxo apresentaram refino microestrutural em relação à liga no estado bruto de fusão, embora não tenham sido alcançados altos níveis de super-resfriamento. Foram realizadas microdurezas nas ligas para verificar o efeito das modificações microestruturais sobre as propriedades mecânicas. O objetivo do trabalho foi submeter a liga Pb-Sb à solidificação em presença de fluxo e observar os efeitos na microestrutura e microdureza.

METODOLOGIA:
As ligas foram preparadas a partir de Pb e Sb com pureza de 99,99%. Os metais foram colocados em cadinho de quartzo e levados ao forno de indução. O forno foi evacuado e depois purgado com argônio para se obter uma atmosfera inerte. Em seguida os metais foram fundidos. O fluxo foi preparado em duas etapas. Inicialmente o fosfato de amônia (NH4H2PO4) foi colocado em um cadinho de grafite e aquecido (500oC por 15 minutos), liberando amônia (NH3) e água (H2O). Restou no cadinho o pentóxido de fósforo (P2O5). Adicionou-se fluoreto de estanho (SnF2) e óxido de estanho (SnO) ao cadinho, que foi aquecido novamente (500 oC por 15 minutos). Obteve-se o fluxo de composição 30%P2O5 + 20%SnO + 50%SnF2 (%mol) e temperatura de fusão de 74 oC. Na solidificação, as ligas Pb-Sb e o fluxo foram colocadas em um cadinho de quartzo. O sistema experimental é constituído pela base de fixação e pelo forno. Na base de fixação, situada acima do forno, um tubo de quatzo foi fixado. No interior desse tubo foram colocados o cadinho, contendo a liga e o fluxo, e o termopar para medir a temperatura. O forno possui deslocamento vertical: para cima envolve o tubo de quartzo e funde a liga, enquanto para baixo expõe o tubo ao ar e solidifica a liga. Os ciclos de fusão-solidificação ocorrem com a elevação e abaixamento do forno. Nos experimentos são obtidas as curvas de solidificação. Foram realizadas 10 medidas de microdureza Vickers em cada amostra. A microestrutura foi analisada com microscópio ótico.
RESULTADOS:
A liga eutética Pb11,2%Sb (peso) foi a primeira a ser analisada por tratar-se da referência para os demais resultados. No diagrama de fases dessa liga são observadas duas soluções sólidas terminais: fase a (Pb) e fase b (Sb). Analisando-se a microestrutura, observou-se que a liga possui por morfologia eutética acicular com a presença de pequenas regiões da fase primária Pb. A microdureza Vickers, realizada com carga de 25 gf, foi de 18 ± 1,4 HV. A primeira solidificação realizada não empregou fluxo, pois o objetivo foi verificar quais os efeitos dos números de ciclos fusão-solidificação sobre a microestrutura. Foram realizados 25 ciclos de fusão-solidificação, o superaquecimento foi 40 oC. A microestrutura apresentou morfologia análoga à liga no estado bruto de fusão. A característica importante foi o refino microestrutural, indicando que o método de solidificação empregado produziu mudanças microestruturais. A microdureza Vickers, realizada com carga de 25 gf, foi de 24 ± 2 HV. Nas curvas de solidificação foram determinadas as temperaturas de transformação, observando-se um super-resfriamento de 4 oC. Na solidificação em presença de fluxo foram realizadas duas observações: o comportamento de fluxo e o efeito do número de ciclos. A liga foi submetida a 30 ciclos de fusão-solidificação. A microestrutura foi a mais refinada, quando comparada com as ligas no estrado bruto e solidificada sem fluxo. A microdureza Vickers, realizada com carga de 25 gf, foi de 22 ± 1,1. Nas curvas de solidificação foram determinadas as temperaturas de transformação, observando-se um super-resfriamento de 4 oC.
CONCLUSÃO:
Na solidificação sem fluxo a liga permanece durante todo o experimento em contato com a atmosfera interna do forno, fato que poderia criar pontos de nucleação heterogênea. Entretanto, verificou-se que a técnica de solidificação empregada produziu um refino microestrutural com os 30 ciclos de fusão-solidificação. A solidificação em presença de fluxo considerou duas variáveis: o fluxo e o número de ciclos. Observou-se que o fluxo empregado para isolar a liga, impedir o surgimento de pontos de nucleação heterogênea e retirar impurezas da amostra, não reagiu com a liga. Nos 30 ciclos de fusão-solidificação foi obtida a microestrutura mais refinada. As microdurezas das ligas solidificadas com e sem fluxo, respectivamente de (22 ± 1,1) e (24 ± 2 HV), foram superiores à liga no estado bruto (18 ± 1,4 HV). Este resultado mostra que o refino microestrutural alcançado com o método de solidificação empregado proporcionou melhores propriedades mecânicas. Entretanto, a microdureza das ligas solidificadas sem fluxo foram superiores aos resultados das ligas solidificadas com fluxo. As ligas solidificadas com fluxo apresentaram maior refino microestrutural, entretanto, o maior refino não resultou na maior microdureza. As ligas solidificadas sem fluxo durante os ciclos de fusão-solidificação, permanecem em contato com a atmosfera interna do forno, o que possibilita o surgimento de fases novas ou que impurezas atuem como elementos de liga, aumentando a microdureza das ligas. Os super-resfriamentos obtidos nos pontos de inflexão das curvas de solidificação (temperatura x tempo) foram de 4 oC, nas solidificações com e sem fluxo.
Palavras-chave: Ligas Pb-Sb, Super-resfriamento, Microestrutura.