61ª Reunião Anual da SBPC

A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 6. Química Inorgânica

ADEQUAÇÕES EXPERIMENTAIS PARA SÍNTESE DE HIDROXIAPATITA PELA VIA PRECIPITATIVA

Carlos Alexandre Vieira ^{1, 2, 3}
Roberto Santos Barbieri ⁴
Rodrigo Silva Alves ²

1. INESP - UEMG - DIVINÓPOLIS
2. UNIFENAS - DIVINÓPOLIS
3. CENTRO UNIVERSITÁRIO UNA
4. FAMINAS

INTRODUÇÃO:

A hidroxiapatita, por ser o principal constituinte da inorgânico do osso, tem sido muito estudada, pois suas características químicas e estruturais possibilitam seu uso na área médica como biomaterial, (por ser biocompatível) em implantes e próteses (EANES, 1980 e SILVA, 1998). Estudos revelam grande potencial de aplicação para controle de águas contaminadas por metais pesados (VIEIRA, 2003). Ainda na área ambiental, a hidroxiapatita apresenta uma alta capacidade em incorporar metais pesados, também de solos contaminados e de dejetos industriais (MA et. Al, 1993). Esta aplicação tem sido objeto de grandes investigações, devido ao alto grau de toxidez proveniente desses metais, em especial o chumbo por estar mais difundido no meio ambiente por atividades industriais, aliado ao fato da hidroxiapatita ser um material de baixo custo.

A hidroxiapatida de cálcio – HA (Ca₅(PO4)₃OH) pode ser preparada pela via precipiativa, proposta por HAYCK e NEWESELY (1963). Neste processo se fazem reagir soluções de nitrato de cálcio e hidrogenofosfato de amônio, ambas preparadas em água destilada e misturadas a hidróxido de amônio concentrado. A reação que governa o processo pode ser evidenciada: 5 Ca(NO₃)₂+3 (NH₄)₂HPO₄ + 4 NH₄OH è Ca₅(PO₄)₃OH_¯+ 3 H₂O + 10 NH₄NO₃ O processo proposto pelos autores acima mencionados, sugere um reator de síntese fechado com sistema de agitação com pá rotatória para mistura das duas soluções e precipitação do pó. Propõe adaptações experimentais para síntese do pó de HA para que a mesma possa ser realizada de maneira mais simples e com menor custo.

METODOLOGIA:

Preparou soluções de nitrato de cálcio 1,0 mol.L^-1 e hidrogenofosfato de amônio 0,6 mol.L^-1. Foram medidos em proveta 150 mL de ambas soluções (separadamente) e acrescidas de 10 mL de hidróxido de amônio. Mediu-se o pH de ambas. Verificado 11,5 e 12,0, respectivamente. A solução de nitrato de cálcio foi acomodada em béquer de 500 mL sobre um agitador magnético. A solução de hidrogenofosfato de amônio foi transferida para um funil de separação e o mesmo fixado em suporte universal. Tampou o béquer com a solução de nitrato de cálcio com plástico filme e acoplou a saída do funil de separação ao béquer. Ligou o sistema de agitação magnética com 200 rpm e a solução de hidrogenofosfato foi adicionada aos poucos, até sua totalidade. Um precipitado branco confirmava a formação da HA de cálcio. A mistura foi agitada durante 10 horas e após agitação foi mantida em repouso, filtrada a vácuo e o precipitado foi seco em estufa durante 24 horas em temperatura equivalente a 90ºC. Para finalizar o processo, calcinou o pó em Mufla durante 3 horas em temperatura equivalente a 800 º C. Realizou o ensaio de difração de raios x na amostra para confirmação das fases cristalinas.

RESULTADOS:

O pó demonstrou-se homogêneo e com granulometria equivalente (após desaglomeração em grau de porcelana). Os resultados de difração de raios X revelaram a presença de hidroxiapatita de cálcio cristalina como fase predominante, embora picos de baixa intensidade associados à fase minoritária de fosfato de dicálcio anidra, DCP, (CaHPO₄) também sejam observados no difratograma da amostra. Isso se deve à decomposição parcial da hidroxiapatita nesta fase mais solúvel decorrente do tratamento térmico de calcinação do pó.

CONCLUSÃO:

As adaptações propostas para síntese da HA de cálcio permitiram precipitação de amostra homogênea e com elevado grau de cristalinidade, o que foi comprovado pela técnica de difração de raios x. De acordo com os resultados experimentais obtidos, considera-se que as adaptações não prejudicaram a síntese do material cerâmico e que o mesmo pode ser sintetizado com equipamentos de fácil acesso em simples laboratórios de química.

Palavras-chave: HIDROXIAPATITA, SÍNTESE, ADAPTAÇÕES LABORATORIAIS.