61ª Reunião Anual da SBPC
A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 2. Química Ambiental
ANÁLISE DE BISFENOL A DERIVADO COM BSTFA EM ÁGUA DE ABASTECIMENTO POR CG-EM
Marcia Helena de Rizzo da Matta 1
Émerson Montagner 1, 2
Alecsandra Leite Pereira 1
1. Departamento de Química / DQI / UFMS
2. Instituto de Química / IQ-CAr / UNESP
INTRODUÇÃO:

O Bisfenol A (BFA) é um monômero, formado por dois anéis fenólicos, empregado na produção de plástico policarbonato e resinas epóxi. O policarbonato é amplamente empregado na fabricação de vários produtos dos meios digitais (CDs e DVDs), recipientes de alimentos e bebidas e muitos outros produtos. As resinas epóxi são usadas em circuitos elétricos, pinturas, adesivos, revestimentos protetores de latas de alimentos e bebidas e complexos dentários para obturações.

Estudos revelaram que o BFA age nos organismos vivo como um desregulador endócrino, provocando aumento da incidência de câncer de mama, queda da quantidade de esperma, diminuição da fertilidade, defeitos congênitos secundários à exposição fetal e outras alterações.

O BFA chega ao ambiente aquático vindo do lodo proveniente de esgoto, da descarga de esgotos domésticos e industriais, dos lixões e aterros sanitários. Apesar de o BFA ser degradado nos rios por bactérias, a sua meia-vida média calculada, de 3-5 dias, pode ser longa o suficiente para provocar efeitos nos organismos aquáticos.

Levando-se em consideração os efeitos do BFA à saúde humana e ao meio ambiente, o trabalho teve como objetivo desenvolver e validar um método analítico para detecção e quantificação do BFA em água por CG-EM.

METODOLOGIA:

Amostras de água destilada foram utilizadas no desenvolvimento e validação do método analítico. O BFA foi extraído pela passagem de 1,0 L de água em cartucho de extração em fase sólida (EFS) Strata X (200 mg/3mL) da Phenomenex. Os cartuchos foram condicionados com adição seqüencial de 5,0 mL de acetato de etila; 5,0 mL de metanol; 15,0 mL de água destilada. A amostra foi lavada com 10,0 mL de solução água:metanol 9:1 (v/v) e eluída com 5,0 mL de metanol, seca sob fluxo de nitrogênio e derivada com N O-Bis-(trimetilsilil) trifluroacetamida (BSTFA) contendo 10% de trimetilclorosilano. Após a derivação as amostras foram secas novamente sob fluxo de nitrogênio, retomadas a 1,0 mL com diclorometado e levadas para análise cromatográfica. As análises foram efetuadas em Cromatógrafo a Gás de Alta Resolução GC 37A acoplado a Espectrômetro de Massas QP-5000 (Shimadzu), equipado com uma coluna capilar Wcot de sílica fundida, CP-Sil 13CB (50 m x 0,32 mm x 0,4 mm) da Varian. O volume de injeção foi de 1,0 mL no modo sem divisão (splitless).

RESULTADOS:

Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) foram obtidos pela relação sinal:ruído de 3:1 para LD e 10:1 para LQ. Os LD e LQ do método para o BFA foram 3,7 e 12,0 pg ml-1, respectivamente. A faixa linear de trabalho variou de 16 a 160 ng mL-1, tendo uma excelente linearidade nessa faixa (R = 0,99999) e grande sensibilidade.

Os ensaios de recuperação foram efetuados para verificar a precisão e a exatidão do método. Para isso foram realizadas fortificações com cinco replicatas em três níveis de concentração. As recuperações foram: 99, 103 e 95% para amostras fortificadas, respectivamente, com 16,0, 48,0 e 80,0 ng de BFA padrão. Os coeficientes de variação (CV) foram inferiores a 6,9%. Sendo assim o método é considerado exato, pois todas as recuperações estão dentro da faixa recomendada pela literatura (70 – 120%), e preciso, pois os CV encontrados são inferiores a 20%.

O método desenvolvido e validado será empregado na análise de amostras de água de abastecimento da cidade de Campo Grande – MS.

CONCLUSÃO:

O método desenvolvido e validado mostrou-se adequado e relativamente rápido, na análise de BFA em água. O processo de derivação com BSTFA, embora acrescentasse novas etapas ao método, mostrou-se muito vantajoso apresentando melhores resultados nas análises em comparação com análises efetuadas sem a derivação do BFA.

Foram obtidos bons LQ e LD e a linearidade obtida foi excelente, apresentando valor do coeficiente de correlação maior que 0,99. O método proposto foi considerado seletivo, preciso e exato, haja vista as recuperações terem encontrado-se dentro da faixa de 70 – 120% e os valores de CV, foram bem inferiores aos 20% recomendados pela literatura.

Por esses resultados obtidos conclui-se que a metodologia proposta pode ser utilizada em análises de monitoramento de BFA na água de abastecimento da cidade de Campo Grande - MS, com alto grau de confiabilidade.

Instituição de Fomento: CAPES, FUNDECT, DQI/UFMS e IQ-CAr/UNESP.
Palavras-chave: Bisfenol A, água de abastecimento, CG-EM.