61ª Reunião Anual da SBPC

A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 3. Química Analítica

DESENVOLVIMENTO DE PROCEDIMENTO ANALÍTICO EM FLUXO COM DIFUSÃO GASOSA PARA DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ETIL-XANTATO EM SOLUÇÕES DA INDÚSTRIA DE MINERAÇÃO

Thiago Gomes Cordeiro 1 Jairo José Pedrotti 2

1. Universidade Presbiteriana Mackenzie - CCH (IC) 2. Prof. Dr. - Universidade Presbiteriana Mackenzie - CCH (Orientador)

INTRODUÇÃO:

Introduzida como técnica analítica, em meados dos anos 70, e constituindo evolução natural do princípio da análise contínua, a análise por injeção em fluxo (FIA) tem despertado o interesse prático crescente dos químicos analíticos voltados ao desenvolvimento e aplicação de métodos rápidos, sensíveis e precisos. Entre os vários tipos de detectores em uso, predominam os fotométricos. Esta preferência encontra explicação na simplicidade de construção e facilidade de manuseio do detector, combinado com o fato de que para aplicação de métodos fotométricos há menor necessidade de experiência e conhecimento aprofundado da técnica do que, por exemplo, nas eletroanalíticas. Os sistemas analíticos em fluxo mostram-se eficientes não apenas para a reação e detecção de espécies em solução, mas também para atender a crescente necessidade de dinamizar operações contínuas em fluxo tais como amostragem, filtração, diluição, extração por solventes, pré-concentração, diálise, e desgaseificação de soluções, entre outras. Operações de difusão ou transporte de massa através de membranas poliméricas em sistemas de análise em fluxo têm sido utilizadas para melhorar a seletividade na detecção analítica em amostras de interesse clínico, industrial farmacêutico, alimentício e ambiental.

METODOLOGIA:

Neste trabalho descreve-se um procedimento analítico em fluxo para determinação espectrofotométrica de baixas concentrações de EtX- baseado na reação de decomposição do EtX-  em meio ácido com difusão gasosa do CS2  produzido e com detecção em 206 nm. A célula de difusão gasosa consiste de uma membrana de PTFE inserida entre dois blocos de acrílico de 90 x 18 x 40 mm fixados por seis parafusos de latão de 3/16”. Os canais para passagem de soluções e contato com a membrana polimérica tem largura de 1 mm,  profundidade de 0,2 mm e extensão de 140 mm. Orifícios de 0,8 mm feitos em cada extremidade dos canais permitem a conexão de tubos de PTFE para a entrada e saída de solução na unidade de separação. Uma solução de HCl 1,0 mol/L sob vazão de 300 µL/min foi usada no canal doador enquanto H2O desionizada sob vazão de 90 µL/min foi empregada no canal receptor de CS2. O método analítico foi avaliado com amostras sintéticas de EtX- na faixa de concentração de 2,0 a 80 µmol L-1. Para a aquisição dos valores de absorbância, implementou-se um sistema de aquisição de dados que utiliza uma placa padrão PCL modelo 711 s Advantech Co, USA que dispõe de um conversor analógico/digital de 12 bits, posicionado no slot ISA do microcomputador 400 MHz padrão IBM -PC.

RESULTADOS:

Com a metodologia introduzida, iniciou-se os estudos de análise do sistema analítico proposto. A análise de uma curva de calibração no intervalo de 2,0 a 8,0 µmol L-1 exibe sensibilidade de 3810 A. L mol-1 e coeficiente de correlação de 0,998. A repetibilidade dos resultados, avaliada com injeções sucessivas de EtX- 10 µmol/L apresentou coeficiente de variação inferior a 2% (n=15). O limite de detecção foi estimado em 2,7 x 10-7 mol/L. Sob vazão de 90 µL/min de H2O desionizada, a frequência analítica é de 15 determinações/hora. Aplicações práticas do método envolveram a determinação de EtX- residual em processos de flotação de FeS2. A exatidão do método foi avaliada através do método de adição de padrão em três amostras contendo minério de ferro. Os resultados revelaram recuperação na faixa entre 98 e 100%.

CONCLUSÃO:

O procedimento analítico desenvolvido é simples, robusto e seletivo para determinações de baixas concentrações de etil-xantato em amostras de processos e de efluentes líquidos da indústria de mineração. A estratégia em adotar-se a etapa de difusão gasosa permite eliminar a interferência das partículas em suspensão na detecção espectrofotométrica. Assim, com algum cuidado para não entupir os tubos de PTFE no sistema FIA, é possível introduzir a solução amostra no sistema analítico sem tratamento prévio e após 180 s obter o sinal analítico resultante. Quando a quantidade de material insolúvel é elevada, recomenda-se uma filtração prévia da amostra com microfiltros adaptados em seringas plásticas descartáveis. È importante lembrar, também, que embora não descrito neste relatório, o sistema de análise em fluxo com célula de difusão gasosa pode ser operado como uma analisador contínuo, em vez da análise por injeção em fluxo, para monitoramento de EtX- em escala de laboratório e ou em planta industrial.

Instituição de Fomento: PIBIC Mackenzie

Palavras-chave: etil-xantato, análise em fluxo, difusão gasosa.