O Programa Nacional de Intercomparação-PNI vem operando desde 1991 no Brasil, sob a coordenação do Instituto de Radioproteção e Dosimetria -IRD da Comissão Nacional de Energia Nuclear -CNEN, com objetivo de melhoria e controle de qualidade das análises de radionuclídeos em amostras, com atividades em nível ambiental. Para isso, realiza anualmente três rodadas de comparação interlaboratorial, com distribuição de amostras e avaliação de desempenho para os laboratórios participantes.

No período de 1991 a 1998, por meio de cooperação técnica, as amostras foram fornecidas pela Environmental Protection Agency -U.S.EPA e  de 1998 a 2003, pelo Environmental Measurements Laboratory -EML/U.S.DOE. As amostras continham vários tipos de radionuclídeos em matrizes de água, solo, vegetação, filtros de ar e leite em pó. A partir de 1998, o IRD iniciou a preparação e fornecimento de amostras, em matriz de água.

Com a implementação da norma ISO/IEC 17025 no Laboratório Nacional de Metrologia das Radiações Ionizantes-LNMRI/IRD, o grupo de Materiais de Referência Radioativos, incorporou cuidados especiais na preparação destas amostras, para garantir a sua melhor qualidade metrológica e maior credibilidade junto aos laboratórios participantes que as utilizam, inclusive, como padrão de referência nas análises.

As amostras são obtidas a partir da diluição de alíquotas das soluções-mãe dos diversos radionuclídeos, calibradas por métodos absolutos da Metrologia de Radionuclídeos, com incertezas bem detalhadas e calculadas em planilhas, seguindo as recomendações das normas ISO GUM 95 e ISO/IEC 17025.

As amostras preparadas para o PNI, tanto em bombonas de 15 a 25 L, como em picnômetros contendo soluções radioativas são pesadas em balanças calibradas com certificados de calibração atualizados. Os picnômetros são centrifugados para que não haja escape de material quando cortados. As massas de cada amostra são obtidas por pesagem diferencial e preparadas em bombonas após pesagem, agitadas por 3 horas, permanecendo em repouso por 2 horas antes de serem colocadas em frascos de 1 L. Após controle de qualidade radiométrico para confirmar a atividade por unidade de volume para cada radionuclídeo, elas são distribuídas para cerca de 24 laboratórios participantes. As soluções preparadas em matriz de água são: Gama (⁶⁰Co, ⁶⁵Zn, ¹⁰⁶Ru, ¹³³Ba, ¹³⁴Cs e ¹³⁷Cs), Alfa e beta (²⁴¹Am, ¹³⁷Cs), ³H, ⁹⁰Sr, U_nat, ²²⁶Ra, ²²⁸Ra, ²¹⁰Pb e ²³²Th.

Cumprindo as exigências da norma ISO/IEC 17025, em relação à segurança na calibração de equipamentos, fiscalização dos fornecedores, qualidade dos reagentes, controle das condições ambientais no laboratório, planilhas de cálculo e procedimentos revisados, validados e atualizados,

a qualidade e o controle da preparação das amostras ficaram passíveis de contínua verificação.

Os resultados positivos podem ser ilustrados pela análise crítica do sistema de qualidade e avaliação após auditorias internas e externas-Peer Review, que certificaram a conformidade dos procedimentos adotados na preparação de amostras e a ausência de relatos de reclamação em relação à sua qualidade pelos usuários e laboratórios participantes.

Após a implementação da norma ISO/IEC 17025, as amostras do PNI ficaram com uma maior garantia, o que permite transmitir segurança aos laboratórios participantes nos exercícios de comparação interlaboratorial, possibilitando o seu uso como soluções padrões de referência em suas análises laboratoriais rotineiras e na validação de métodos analíticos.