A extração de óleos essenciais utilizando a tecnologia supercrítica é uma técnica já bem estabelecida no campo acadêmico. No Brasil, diversas pesquisas têm sido realizadas em folhas, sementes, flores e cascas, com o intuito de fornecer dados de rendimento de processo para esta técnica e reunir dados de composição química da flora brasileira (Del Valle et al. 2005). O solvente comumente utilizado na extração supercrítica é o dióxido de carbono, que por possuir pressão e temperatura críticas amenas (73 bar e 31,1°C), torna-se um solvente interessante tanto na recuperação de óleos essenciais com características aromáticas, como também na recuperação de óleos fixos (Temelli, 2009). Além disso, por se tratar de um solvente inerte, não reage com o material vegetal, resultando num produto de elevada pureza (Bernardo-Gil et al. 2002). O presente trabalho propôs investigar a influência da pressão operacional no rendimento do processo de extração e na composição química do óleo essencial de cravo-da-índia, utilizando como solvente o CO2 sub e supercrítico.

Os testes de extração foram realizados durante 3 horas a temperatura ambiente em um extrator em escala de laboratório operando em duas condições de pressão, uma subcrítica (68 bar) e uma supercrítica (100 bar). A vazão de CO₂ no extrator de leito fixo foi mantida constante em 1,54 × 10^-5 kg/s e o leito de partículas foi constituído de cravo-da-índia triturado (9% umidade b. u.) com composição granulométrica (30% de 24, 30% de 28, 20% de 32 e 20% de 48 mesh).

O extrator utilizado nos ensaios é basicamente constituído por: reservatório de CO₂, tanque pulmão de aço inoxidável, coluna extratora (30,7 cm de comprimento e 2,45 cm de diâmetro interno), bombas HPLC, dois banhos termostáticos, válvulas, controlador de temperatura e medidores de pressão e de vazão.

O óleo obtido foi coletado em intervalos de tempo pré-definidos, sendo pesado e devidamente armazenado em freezer doméstico a -20°C para análises posteriores. 

O óleo foi analisado por cromatografia gasosa (Varian, Model Star 3400 CX, USA), sendo o cromatógrafo equipado com uma coluna capilar DB-5 (30m × 0,32mm × 0,25µm). A programação de temperatura foi de 35-180°C a 4°C/min e de 180-198°C a 2°C/min. A temperatura do injetor foi de 250°C e a do detector foi de 320°C. O gás de arraste usado foi nitrogênio (1,4mL/min). A identificação das substâncias presentes no óleo de cravo-da-índia foi feita através de CG-MS (HP-5890 series II -5911A) usando as condições do CG e foi baseado em: a) comparação do espectro de massa da substância com o banco de dados do sistema CG-MS (Wiley 139 Library); b) comparação do espectro de massa com dados da literatura (McLafferty and Stauffer, 1989), c) índice de retenção (Adams, 1995).

Para as condições de extração adotadas nos ensaios os rendimentos médios variaram de 11,1 ± 0,8 % (na condição subcrítica de pressão de 68 bar) a 14,5 ± 1,3 % (na condição supercrítica de 100 bar). Foram obtidas em média 12,6g e 16,4 g de óleo de cravo a 68 e 100 bar respectivamente, para uma massa de 112 ± 2,0 g de matéria-prima introduzidas na coluna extratora.

Os resultados mostraram que os rendimentos (massa de óleo extraída/massa de matéria prima utilizada) aumentaram em cerca de 30% com a elevação da pressão operacional. Considerando que as demais condições de processo foram mantidas constantes ao longo da extração, o aumento de solubilidade observado com a elevação da pressão operacional foi atribuído a elevação da densidade do solvente, a qual resulta num aumento do poder de solvatação do dióxido de carbono (Brunner, 1994).   

Quanto à composição química do óleo de cravo-da-índia, a análise do óleo obtido constatou o eugenol,  o β-cariofileno e o eugenil acetato como principais componentes. Os percentuais de cada componente variaram fortemente com a condição de pressão utilizada nos ensaios: eugenol (60,3 - 80,2%), β-cariofileno (6,1-25,5%) e eugenil acetato (10,3 - 15,2%).

A extração do óleo de cravo-da-índia utilizando a tecnologia supercrítica apresentou rendimentos satisfatórios. Os resultados mostraram que os rendimentos médios aumentaram em cerca de 30% com a elevação da pressão operacional. Fato este atribuído a elevação da densidade do dióxido de carbono, (que varia com a pressão do sistema) a qual resulta num aumento do seu poder de solvência, contribuindo para a melhor solubilização do óleo de cravo no CO₂.  A composição química do óleo de cravo-da-índia foi influenciada pela condição de pressão operacional utilizada. A análise do óleo obtido constatou o eugenol (60,3 - 80,2%), β-cariofileno (6,1-25,5%) e eugenil acetato (10,3 - 15,2%) como principais componentes.