Para a síntese da N-CMQ, quitosana (1 mol, com base no monômero) é dissolvida em água na presença de ácido glioxílico (2 mol). Em seguida, ajusta-se o pH da solução para 4,5 pela adição de solução aquosa de NaOH 1 N, mantendo o sistema sob agitação e temperatura ambiente por uma noite. Numa segunda etapa, adiciona-se boroidreto de sódio (0,5 mol), previamente dissolvido em pequena quantidade de água, por gotejamento, e mantém-se o sistema sob agitação e temperatura ambiente por mais 30 minutos. A mistura reacional é transferida para membrana de acetato de celulose e dializada contra água desionizada por 72 h, com sucessivas trocas do meio de diálise, e liofilizada para obtenção do polímero seco.

            A N-CMQ foi analisada por IV (Espectrofotômetro Bio-Rad Excalibur Serie FTS 3000MX) sob a forma de filme. Para a confecção dos filmes, 30 mL de solução aquosa de N-CMQ 0,5% foi acondicionado numa placa de Petri e levada para secagem em estufa termostatizada a 45 ^oC até evaporação total do solvente. Filmes de quitosana também foram preparados e analisados por IV.

            A análise da quitosana por IV mostrou a ocorrência de dois picos característicos desse polissacarídeo: estiramento C=O de amida (banda I) em 1651 cm^-1 (referente aos monômeros acetilados) e deformação N-H da amina em 1583 cm^-1 (referente aos monômeros desacetilados). Quando o espectro de IV da N-CMQ é comparado ao da quitosana, observa-se o alargamento e junção dos sinais que ocorrem entre 1700 e 1500 cm^-1. Esse alargamento é confirmado pela literatura e é explicado pela sobreposição dos sinais referentes à quitosana (amida e amina) com o estiramento C=O de ácido carboxílico (que normalmente ocorre em torno de 1710 cm^-1), indicando que houve substituição da quitosana e formação da N-CMQ.           

            A N-CMQ sintetizada, após liofilização, apresentou-se sob a forma de "algodão" esbranquiçado e foi prontamente solúvel em meio aquoso não acidificado.

            A maioria das rotas sintéticas descritas na literatura para a síntese da N-CMQ exigem a solubilização prévia da quitosana em solução aquosa de ácido acético a 2%. Em razão da nova estequiometria proposta neste trabalho, 2 mols de ácido glioxílico foram suficientes para solubilizar 1 mol de quitosana, sem necessidade de acidificação adicional. Essa inovação é importante porque elimina a etapa de solubilização prévia antes da adição do ácido glioxílico, reduz o gasto de tempo e de reagentes na correção do pH para 4,5 e a reação pode iniciar-se  concomitantemente com a solubilização da quitosana no meio. A síntese da N-CMQ foi comprovada por espectroscopia no IV, uma vez que os sinais obtidos coincidem com os citados na literatura como característicos da estrutura.