62ª Reunião Anual da SBPC

A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 3. Química Analítica

ESTUDO COMPARATIVO COM DIFERENTES PREPARAÇÕES DE AMOSTRAS NA DETERMINAÇÃO DE METAIS EM AMOSTRAS AMBIENTAIS E DE ÁGUA PRODUZIDA ANALISADAS POR ICP-OES.

Amanda Sayure Kasuya de Oliveira 1 Beliza Maria de Souza Pinheiro 1 Danillo Targino Santos 1 Janaíne Carla Xavier 1 Vicente de Paulo de Freitas Sobrinho 1 Djalma Ribeiro da Silva 1

1. Universidade Federal do Rio Grande do Norte

INTRODUÇÃO:

Poucas são as amostras que podem ser analisadas sem que antes seja realizado um processo de alterações físico-químicas das mesmas. O preparo das amostras tem o intuito de fazer com que o analito esteja na forma requerida pelo equipamento que realizará a sua determinação, para que os resultados obtidos sejam o mais próximo possível do real. Uma técnica que tem sido bastante utilizada no meio analítico é a digestão em microondas, também conhecido como ataque ácido em sistema fechado. Os ácidos mais utilizados para dissolver as amostras são ácido clorídrico, ácido nítrico e ácido sulfúrico. Estes ácidos podem ser utilizados sozinhos ou em combinação e a escolha do ácido depende da amostra a ser dissolvida e do íon a ser medido. A fim de se estabelecer um estudo da técnica de preparação por digestão em microondas e avaliar a sua importância relativa às amostras analisadas, foi feita uma comparação quantitativa de metais de uma amostra ambiental e água produzida nas seguintes condições: amostra digerida há um mês, amostra não digerida e amostra digerida imediatamente antes da análise. O equipamento utilizado para determinar as concentrações dos metais foi o Espectrômetro de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado, sendo feita análises de Cd, Cr, Cu, Ni, Pb e Zn.

METODOLOGIA:

Foram utilizadas duas amostras ambientais e duas amostras de água produzida. O equipamento de leitura foi o Espectrômetro de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado de modelo iCAP 6300 Series da Thermo Scientific. As soluções analíticas de referência foram preparadas por diluição adequada de soluções padrão multielementar 100,0µg.g-1 (Specsol) em ácido nítrico 5%. As concentrações destas soluções foram 10; 25; 50; 100; 500; 1000µg.L-1. O forno é da marca Provecto Analítica, modelo DGT 100-Plus, com base giratória capaz de utilizar até 12 frascos de digestão simultaneamente, sendo todos os frascos de TFM. A pesquisa foi dividida em três etapas. Na etapa I, foi feita a digestão de 20mL de cada amostra (coletada há 5 dias) previamente acidificada com HNO3 (Ácido Nítrico concentrado) no forno assistido por microondas, com programa de aquecimento 01 (6min, 300W no step 1 e 6min, 000W no step 2, a aproximadamente 30°C) e feita a leitura no ICP-OES. A etapa II foi realizada utilizando a mesma quantidade das amostras em I (agora digeridas após 6 meses da data de coleta) e foram feitas as leituras, sob as mesmas condições anteriores. Na etapa III, foram utilizados 20mL das amostras, que foram filtradas e acidificadas com HNO3 e lidas diretamente no ICP-OES, sem serem digeridas.

RESULTADOS:

As amostras foram nomeadas das seguintes formas: A1, A2, A3, A1', A2', A3', B1, B2, B3, B1', B2' e B3'. As iniciais A significam que são amostras ambientais, ao passo que as de iniciais B fazem referência às amostras de água produzida. O apóstrofo foi útil na diferenciação dos pontos de coleta para o mesmo tipo de matriz. Os números 1, 2 e 3 significam, respectivamente, amostras digeridas após 5 dias da coleta, amostras digeridas após 6 meses da coleta, e amostras não digeridas. A análise realizada no ICP-OES nos forneceu resultados que comprovam que a digestão ácida em forno assistido por microondas não se fez necessária, uma vez que os resultados para as amostras digeridas e as não-digeridas não possuem variância significativa. Isso deixa claro que apenas o processo de acidificação já alcançou os objetivos necessários para a realização da análise no equipamento de leitura. Vale salientar que o método da digestão não se faz inválido com tal resultado, significando apenas que para as matrizes de água estudadas não obtivemos um efeito diferenciado na quantificação das amostras. Além disso, podemos citar a importância do processo de acidificação, que mostrou boa reprodutibilidade dos resultados, mesmo após 6 meses de sua utilização.

CONCLUSÃO:

Com este trabalho conclui-se que o processo de digestão assistida por microondas não se fez necessário para a preparação das amostras de estudo, já que o próprio processo de acidificação, de acordo com os resultados obtidos, seria suficiente para a leitura no ICP-OES. Dessa forma, pode-se dizer que para os tipos de matrizes de água analisados o método da digestão poderia ser dispensado, evitando gastos desnecessários e otimizando o processo de análise.

Palavras-chave: Digestão por microondas, Preparo de amostras, Acidificação.