62ª Reunião Anual da SBPC
A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 6. Química Inorgânica
SÍNTESE DO KNO3 SUPORTADO EM DIFERENTES TIPOS DE ALUMINA
João Paulo da Costa Evangelista 1
Tarcísio Amaro do Nascimento 1
Renato Dantas Luz Peixoto 1
Tatiana de Campos Bicudo 1
Antônio Souza Araujo 1
1. Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN
INTRODUÇÃO:

Alumina ou óxido de alumínio ocorre na natureza como o mineral (Corydon), que cristaliza no hexagonal, romboédrica e é a forma de óxido de alumínio estrutura termodinamicamente estáveis, esta estrutura é formado na decomposição térmica dos precursores mencionados natural ou sintético, geralmente acima de 1000 °C. As aplicações mais comuns das aluminas são as de catalisador, absorvente e suporte de catalisador, devido sua área específica elevada, acima de 100m²/g (Marcos et al., 2008).

Pesquisas recentes sobre óxidos de potássio suportado em alumina derivado de sais de potássio tais como o nitrato (Vyas et al,. 2009), iodeto (Xie & Li 2006), flúor (Boz et al., 2009) e carbonato (Alonso et al. 2007), bem como hidróxidos (Noiroj et al., 2009), são cataliticamente ativos dando conversões elevadas de triglicerídeos em biodiesel. Esse trabalho tem como objetivo observar a influência do tipo de alumina (amorfa e cristalina) impregnada com KNO3, na formação dos sítios básicos no catalisador, através de análise por DRX e teste de basicidade.
METODOLOGIA:

Dois tipos de Al2O3 foram utilizados como suporte, uma com estrutura mais amorfa e outra mais cristalina. Foram preparados e usados como suportes para a impregnação de uma solução aquosa de nitrato de potássio 35% wt. Esta mistura ficou sob agitação e aquecimento constantes, numa temperatura de aproximadamente 80ºC durante 2h, até a evaporação total da água. Em seguida, o material foi seco numa estufa a 100ºC durante a noite e posteriormente calcinado a temperatura de 550ºC por 4h em ar sintético sob fluxo de 100ml/min.

A caracterização foi feita por difração de raios-X, usando um equipamento da Shimadzu modelo XRD-6000 com uma fonte de radiação de CuKα e voltagem de 30 kV, corrente de 300 mA e filtro de Ni. Os dados foram coletados na faixa de 2θ de 10-70 graus com velocidade de goniômetro de 2ºmin-1 com um passo de 0,02 graus.

A basicidade do catalisador foi determinada utilizando o método de titulação, com uma solução padrão de biftalato ácido de potássio 0,1 mol. L-1 e fenolftaleína com indicador, de acordo com o método reportado por Araújo et al [17]. O ponto de viragem correspondeu à quantidade de ácido consumida pelo catalisador para neutralizar seus centros básicos.

RESULTADOS:

A fig. 1 mostra padrões de DRX da Al2O3 e K2O/Al2O3. Os padrões de DRX da Al2O3 mostram os picos de difração em 2θ = 14º, 28º, 37.5º, 49º, e 67º, designado para a fase amorfa do suporte Al2O3, e os característicos do percussor KNO3 foram 2θ = 19º, 24º, 29º, 32º, e 34º. Quando o KNO3 carregado a 35% wt foi impregnado no suporte de Al2O3, novos picos de difração apareceram, característicos dos picos de DRX das espécies de K2O 2θ = 27º, 33.3º, 43.5º e 45º. A basicidade desse catalisador foi 1,64 mmol/g.

A fig. 2 mostra os padrões de DRX da Al2O3 de fase cristalina e K2O/Al2O3. Os padrões de DRX da Al2O3 cristalina mostram os picos de difração em 2θ = 18º, 20º, 37º, 46º, e 67º. Os picos padrões para as espécies K2O foram 2θ = 27º e 33.6º. A basicidade mostrou-se um pouco abaixo do outro catalisador preparado com Al2O3 amorfa, sendo  Embora, esse catalisador mostrar uma menor quantidade de espécies ativas K2O, apresentou uma maior basicidade que o catalisador preparado com Al2O3 de fase amorfa, sendo 1,40 mmol/g.

Esta fase K2O, provavelmente, é a causa da elevada atividade catalítica e basicidade dos catalisadores. O íon K+ do KNO3 pode se inserir nos sítios vagos da alumina, acelerando dispersão e decomposição do KNO3, e formar sítios básicos forte do K2O no processo de ativação.
CONCLUSÃO:

Os resultados mostraram que o tipo de Al2O3 influenciou na impregnação dos sítios básicos, onde uma menor a cristalinidade, facilita a adsorção desses sítios. K2O/Al2O3 da fase amorfa apresentou maior quantidade de sítios básicos em relação K2O/Al2O3 de fase cristalina, mostrado tanto pelo DRX, como também, pelo teste de basicidade.

A interação sal-suporte nessas condições resultou na geração de sítios básicos superficiais, visto que, esse catalisador com Al2O3 de fase amorfa, já vem sendo utilizado na transesterificação de triglicerídeos visando a obtenção de biodiesel por catálise heterogênea, por apresentar alta atividade catalítica nesse processo e baixo custo referente a outros catalisadores heterogêneos, podendo ser também, reutilizado.
Instituição de Fomento: Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq
Palavras-chave: Sintese e caracterização, DRX, Tipo de alumina.