62ª Reunião Anual da SBPC

B. Engenharias - 1. Engenharia - 4. Engenharia de Materiais e Metalúrgica

SÍNTESE DE WC-Co A PARTIR DA MISTURA DE PARATUNGSTATO DE AMÔNIA (APT) E NITRATO DE COBALTO PELA REAÇÃO GÁS-SÓLIDO

Lívia Cristina de Oliveira Felipe 1 Carlson Pereira de Souza 1 Marciano Furukava 1 Uílame Umbelino Gomes 1 Antônio Marcílio V. Morais 1

1. Universidade Federal do Rio Grande do Norte/UFRN

INTRODUÇÃO:

O paratungstato de amônia APT é rico em tungstênio W, que junto com carbono C, formam o carbeto de tungstênio WC o qual é utilizado enormemente na industria de metal duro devido o mesmo apresentar interessantes propriedades tais como: resistência a oxidação, alta dureza, boa resistência ao choque térmico. O metal duro é constituido por duas fases, sendo uma fase cerâmica e outra metálica. A fase cerâmica é do tipo carbeto de elementos da tabela periódica pertecentes aos grupos IV, V e VI B, um dos mais utilizados é o  carbeto de tungstênio (WC). A fase metálica é composta por metais do grupo VIII B, sendo o cobalto o mais utilizado. Isto é decorrente de sua capacidade de molhabilidade nas partículas de carbeto, que possibilita tenacidade ao material. As propriedades atrativas deste tipo de material são dadas pela combinação da dureza do carbeto com a tenacidade do metal ligante, tendo em vista que a melhor combinação de resistência mecânica, resistência ao desgaste e boa tenacidade é fornecida pelo carbeto cementado do tipo WC/Co. Para obtenção do metal duro WC-Co o processo utilizado pela indústria é o da sinterização por fase líquida do pó de WC com o pó de Co, na temperatura de aproximadamente 1500°C. Neste trabalho WC-Co foi sintetizado a partir da mistura de paratungstato de amônia (APT)e nitrato de cobalto, através de reações gás-sólido, utilizando como fonte de carbono o metano (CH4).

METODOLOGIA:

A síntese do APT com o nitrato de cobalto foi realizada em um forno tubular. Estes materiais foram colocados em uma barquinha de alumina e introduzidos no forno. A temperatura era elevada a 5°C/min até a temperatura final de 850°C, permanecendo por duas horas. A atmosfera do forno é dinâmica, constituída por uma mistura de H2 e CH4 (97% de hidrogênio e 3% de metano), fluindo com vazão de 10 l/h. O pó de APT foi caracterizado por difração de raios-X para identificação qualitativa das fases no material, em aparelho SIEMENS D5000. Também foram feitas análises térmicas TG e DTA em equipamento TGA 92 SETARAM. Por último, o pó formado a partir da mistura do APT com nitrato de cobalto foi analisado por difração de raios-X (DRX).

RESULTADOS:

As análises (TG) e (DTA) da amostra de paratungstato de amônia feita ao ar, mostra que o material perde massa no intervalo de 88ºC até 150ºC referente a evaporação de duas moléculas de água de cristalização. No intervalo entre 150ºC até próximo de 200ºC ocorre outra perda de massa referente a evaporação de parte do NH3. A decomposição total do APT começa a partir de 225ºC e vai até 390ºC associados com os efeitos endotérmicos em 225 e 325ºC. Neste intervalo há uma significativa perda de massa devido a evaporação da água e da amônia ainda presentes. A partir de 390ºC ocorre apenas a evaporação dos ultimos resíduos de amônia. O difratograma de raios-X mostra que o APT apresenta estrutura cristalina. A caracterização do produto após a síntese, por DRX, mostra que não houve formação da fase WC-Co.

CONCLUSÃO:

Podemos concluir que a formação da fase WC-Co não foi gerada através de reação gás- sólido em reator de leito fixo. A reação de síntese de WC-Co a partir do precursor tem enfrentado dificuldades no tocante aos parâmetros reacionais. Interferência na produção do carbeto pode ser evidenciada pela quantidade de precursor reagente dificultando a penetração da mistura gasosa no interior do material. Sobrepondo os efeitos de medidas de baixa precisão dos fluxos gasosos para dentro do reator e a redução dos tamanhos de partículas na mistura precursora por cominuição manual são alguns dos problemas para a produção de WC-Co. Os resultados mostraram que aconteceu a redução do paratungstato a óxido de tungstênio e formação de Co através de decomposição térmica dos reagentes.

Palavras-chave: WC-Co, paratungstato de amônia (APT), nitrato de cobalto.