62ª Reunião Anual da SBPC

A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 8. Química

SÍNTESE E CARACTERÍSTICAS DE MAGNETIZAÇÃO EM COMPOSIÇÕES NANOMÉTRICAS DE FERRITAS A BASE DE NÍQUEL E MAGNÉSIO

FERNANDO LUIZ DA SILVA 1 RICARDO SILVEIRA NASAR 1 MARINALVA CERQUEIRA NASAR 1 JOSÉ EVES MENDES DA SILVA 1

1. UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE/DEPARTAMENTO DE QUIMICA/UFRN

INTRODUÇÃO:

Visando obter melhores propriedades elétricas e magnéticas nas ferritas espinélio de fórmula geral AB2O4, muitos dopantes, entre os metais de transição e as terras raras, vêm sendo testados em suas composições, fazendo-se uso de vários métodos químicos,entre estes, o método dos citratos precursores. No ramo das cerâmicas magnéticas, as ferritas com estrutura espinélio baseiam-se na fórmula geral MeFe2O4, nesta composição além do Fe+3, o Me pode representar íons metálicos divalentes tais como Ni, Mg, Zn, Fe, Mn e Cu. Arranjos espinélios formam-se por uma ordem de oxigênio muito compactada com cátions coordenados em posições tetraédricas (A) e octaédricas (B). Uma célula unitária dessa estrutura cristaliza com 24 íons metálicos e 32 de oxigênio. Esses materiais apresentam curvas de histereses magnéticas estreitas, sendo assim classificados como ferritas "macios". e são utilizados em aplicações que precisam de campos magnéticos intensos. Neste trabalho foi usado o método dos citratos precursores na síntese da ferrita Ni1-xMgxFe2O4 (0,2  x  0,7). Para estes materiais, um método de processamento eficiente é importante já que suas características elétricas e magnéticas são dependentes, portanto, da composição e da microestrutura desenvolvida ao fim do processamento.

METODOLOGIA:

Para se obter as fases de NiMg, inicialmente foram misturadas quantidades estequiométricas dos citratos precursores de ferro, níquel e magnésio. A solução foi homogeneizada a uma temperatura de 80°C/2h com agitação magnética. Os pós cerâmicos foram produzidos pela morfologia do "puff" a 350°C/3,5h. Depois calcinados e analisados por DRX, TGA/DTG, FTIR, e medidas magnéticas. As análises termogravimétricas (TGA/DTG) das amostras foram feitas em uma termo balança (Perkin Elmer). Utilizou-se 10 mg de amostra, com um aquecimento da temperatura ambiente até 1200ºC, para uma variação de 10ºC/min. sob fluxo de nitrogênio de 20 mL/min. Os difratogramas dos pós sintetizados foram obtidos usando um difratômetro de raios X Shimadzu XRD 6000, em uma tensão de 30 kV, 30 mA de corrente, radiação CuKα de 1,5418 Å, passo de 2θ= 2°/min e uma varredura de 5° a 85°. Os difratogramas foram identificados com base nos padrões PCPDFWIN - ICDD. O MAV é bastante usado nos laboratórios de pesquisa e caracteriza-se pelo seu bom desempenho, baixo custo e simplicidade de funcionamento. A amostra é fixada na extremidade de uma haste rígida e o campo é aplicado na direção de vibração. A calibração permite que seja feito a conversão do sinal medido em volts para magnetização em Am2/Kg.

RESULTADOS:

Nas curvas TGA/DTG das fases, a primeira perda em 50°C corresponde à volatilização de moléculas de água remanescentes no sistema. Na seqüência observa-se sucessivas variações de massa até 450°C. Estas se devem às reações de óxido-redução entre os íons citratos e nitratos. Os orgânicos voláteis, NO, NO2, CO e CO2 volatilizam próximo de 400°C, causando uma intensa perda de massa. Isto significa que para uma temperatura inferior a 400°C, ocorre a decomposição do polímero e inicia a nucleação da fase nanocristalina. Os espectros de FTIR mostraram o polímero em decomposição e picos característicos de um sistema com formação de fase ferrita nanocristalina. As difrações de raios X indicaram a formação de 100 % da fase ferrita independente da concentração de x. Nas histereses dos pós observa-se que a diminuição da concentração de Ni reduz em geral a magnetização de saturação (MS). A propriedade ocorre porque a distribuição de elétrons para o Ni é 3d84s2, com 2 elétrons desemparelhados no orbital d. Esta distribuição causa uma resultante magnética no átomo favorecendo as propriedades do sistema. Para o Mg a distribuição é 2p64s2, sendo assim, a resultante de magnéton de Bohr é igual a zero, e sua contribuição para a magnetização em termos desta propriedade é zero.

CONCLUSÃO:

De acordo com os resultados, podemos concluir que a síntese pelo método dos citratos precursores das fases de NiMg, foi obtida com sucesso. Várias calcinações a 350°C/3,5h em atmosfera ambiente, produziram pós cristalinos nanométricos com boas características magnéticas em função da composição de Ni/Mg. As histereses mostraram um perfil de materiais magnéticos soft. Ficou evidente que partículas nanométricas, que não seriam ferrimagnéticas, apresentam alta magnetização. Isto significa que o material apresenta dois processos de magnetização, o superparamagnetismo e a formação de domínios magnéticos.

Instituição de Fomento: : Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Palavras-chave: Ferritas nanométricas, Citratos precursores, Magnetização..