62ª Reunião Anual da SBPC
A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 3. Química Analítica
DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA DE ANÁLISE DE BISFENOL A EM AMOSTRA DE ÁGUA MINERAL POR CG-DCE
Marcia Helena de Rizzo da Matta 1
Maria Lúcia Ribeiro 2
Alecsandra Leite Pereira 3
Guilherme Vilalba Fortunato 3
Émerson Montagner 3
1. Profa. Dra./Orientadora Depto.de Química, Univ. Federal de M. Grosso do Sul/UFMS
2. Depto. de Hidráulica e Transporte, Univer. Federal de Mato Grosso do Sul/UFMS
3. Depto.de Química, Universidade Federal de Mato Grosso do Sul/UFMS
INTRODUÇÃO:

O Bisfenol A (BFA) é uma substância química produzida em larga escala para uso principalmente na produção de plásticos policarbonatos e resinas epóxi. O plástico policarbonato tem várias aplicações: acondicionamento de determinados alimentos e bebidas, como a água; fabricação de discos compactos, equipamentos de segurança e dispositivos médicos. Cerca de 90% dos estudos independentes relacionados ao BFA têm encontrado evidências de efeitos adversos para a saúde humana. Portanto, o problema a ser pesquisado direciona-se a uma pergunta que motiva o desenvolvimento da presente pesquisa: quais seriam os níveis de concentração do BFA em água mineral?

Este trabalho propõe metodologia para determinação de BFA em água mineral utilizando Extração em Fase Sólida (EFS), derivação com anidrido trifluoracético (TFAA) e análise por Cromatografia a Gás com Detector de Captura de Elétrons (CG-DCE).

Dessa forma, damos continuidade ao eixo pesquisado por equipes anteriores e esperamos que os futuros pesquisadores possam, imbuídos das mesmas curiosidades que nós, prosseguir até o desfecho de uma conclusão que norteie o caminho a ser seguido pela comunidade científica no sentido de minimizar os efeitos maléficos do BFA no meio ambiente, animais e seres humanos.

METODOLOGIA:

O método analítico para determinação de BFA em água mineral fez uso de Extração em Fase Sólida (EFS) e análise por Cromatografia gasosa acoplada à detector por captura de elétrons (CG-DCE). O volume de amostra tomado foi de 500 mL para todos os ensaios.

Para aumento de sensibilidade, realizou-se reação de derivação com TFAA, proporcionando melhor visualização do analito frente à coluna utilizada.

Para a EFS foram utilizados cartuchos STRATA-X de 200 mg x 3 mL (Phenomenex, EUA).

As amostras foram extraídas e derivadas seguindo metodologia proposta por Yoon et al. (2003) descritas a seguir:

Condicionamento do cartucho com acetato de etila e metanol, retenção da amostra, lavagem com solução água/metanol, secagem de 1:20 h, eluição com metanol, evaporação à secura com nitrogênio gasoso, redissolução em solvente com metanol, evaporação à secura, derivação, evaporação à secura, redissolução em solvente para análise (hexano) e injeção da amostra no CG.

As amostras reais foram: Água Mineral natural em embalagem PET (amostra 1), em embalagem PVC (amostra 2), em embalagem PP (amostra 3) e em embalagem de vidro (amostra 4). As análises foram efetuadas em CG-DCE CP-3800 (Varian), equipado com uma coluna capilar Wcot de sílica fundida, CP-Sil 13CB (50 m x 0,32 mm x 0,4 mm) da Varian.

RESULTADOS:

A curva analítica foi linear com um coeficiente de correlação (R) > 0,99, numa faixa de 25 a 250 ng mL-1. As médias das recuperações de BFA obtidas em amostras fortificadas com 25; 75 e 125 ng foram 88; 79 e 106%, respectivamente. O tempo de retenção do BFA derivado com TFAA foi de 12,9 min e os limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) para essas amostras foram de 7,5 e 25,0 ng.mL-1(ppb), respectivamente. O método foi aplicado em quatro amostras de diferentes marcas de água mineral. Para as amostras 1, 2 e 4 os resultados foram abaixo do LD e somente a amostra 3 apresentou resultado quantizável, 0,457 ng mL-1. Os resultados obtidos garantem que o BFA pode ser facilmente detectado e quantificado em amostras de água mineral usando o método proposto, que se mostrou seletivo, exato e preciso.

Não existem parâmetros de quantidade aceitável para BFA em água mineral junto aos órgãos regulamentadores do Brasil.

Os resultados obtidos não expressam o real tipo de contaminação, ou seja, não há como apontar se o motivo do BFA ter sido encontrado na amostra 3 tem origem da fonte de obtenção da água mineral, se foi lixiviado da embalagem que a contém, se foi algum tipo de contaminação oriunda do processo de embalagem, etc.

CONCLUSÃO:

Uma metodologia para análise de BFA em água mineral, com resultados conforme esperado pela literatura, foi desenvolvida e validada. O método de Extração em Fase Sólida mostrou-se adequado, fácil de realizar e relativamente rápido. O método de análise de BFA proposto forneceu bons limites de quantificação, limite de detecção e linearidade da curva analítica (coeficiente de correlação 0,9928). O método proposto também foi considerado seletivo, preciso e exato, haja vista as recuperações terem-se encontrado dentro da faixa de 70 - 120% e os valores de CV(%) terem sido inferiores ao teto de 20% recomendado pela literatura.

Quando aplicado a amostras reais, o fato de apenas uma das amostras terem apresentado valor quantizável de BFA não isenta a preocupação de monitorar e acompanhar os níveis desse importante contaminante nesse tipo de produto e os resultados obtidos não expressam formas ou rotas de contaminação, apenas servem para demonstrar a aplicabilidade da metodologia proposta.

Conclui-se que a metodologia proposta pode ser utilizada em análises de monitoramento de BFA em água mineral, com alto grau de confiabilidade.
Instituição de Fomento: Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq, Programa de Educação Tutorial- SESu/MEC
Palavras-chave: Bisfenol A, Água mineral, CG-DCE.