62ª Reunião Anual da SBPC

A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 3. Química Analítica

APLICAÇÃO DE MÉTODOS QUIMIOMÉTRICOS NA CARACTERIZAÇÃO DE CHARUTOS UTILIZANDO EXTRAÇÃO POR DISPERSÃO DA MATRIZ EM FASE SÓLIDA E ANÁLISE POR CROMATOGRAFIA GASOSA ACOPLADA A ESPECTROMETRIA DE MASSAS

Elissandro Soares Emídio 2 Haroldo Silveira Dórea 3 Vanessa de Menezes Prata 1

1. Depto. de Engenharia Química, Universidade Federal de Sergipe / UFS 2. Núcleo de Pós-Graduação em Química, Universidade Federal de Sergipe / UFS 3. Prof. Dr./Orientador - Departamento de Química / UFS

INTRODUÇÃO:

Mais de 1,2 bilhão de pessoas fumam produtos derivados do tabaco no mundo. O Brasil produz cerca de 18 milhões de charutos e cigarrilhas, com 15% dessa produção sendo exportada para outros países. O tabaco é um produto que chama atenção não só por causa da atração organoléptica causada no fumante, mas também pelo dano à saúde humana. A sua produção inclui colheita das folhas da planta, processo de secagem, regimes de ventilação, temperatura e controle de umidade, procedimentos de envelhecimento e fermentação. Muitos fatores afetam a qualidade do tabaco, como práticas de cultivo, aspectos ambientais, variantes genéticas e o processo no qual o tabaco é curado. A discriminação de amostras de produtos de tabaco normalmente é feita através de análises sensoriais, com base no aspecto visual, sabor e aroma. O presente trabalho propõe um método analítico para classificação de charutos baseado na técnica de extração por dispersão da matriz em fase sólida (Matrix Solid-phase Dispersion - MSPD), no uso da cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas e das técnicas quimiométricas de análise de agrupamento hierárquica e análise de componentes principais.

METODOLOGIA:

A amostra fresca foi cortada em pequenos pedaços, sendo pesados 2 g, adicionados 0,5 g de sílica gel, e homogeneizado em um almofariz por 5 minutos. A mistura foi transferida para uma coluna de vidro contendo lã de vidro como base de sustentação, caracterizando a técnica MSPD. Os compostos foram eluídos com 30 mL de n-hexano:diclorometano (1:1, v/v). O extrato foi mantido em freezer à -18 ºC até o momento da análise por CG-EM. Cromatógrafo a gás modelo 17A e espectrômetro de massas modelo QP-5050A, ambos da Shimatzu, (Kyoto, Japão), foram utilizados na separação e identificação dos compostos orgânicos em charuto. Equipado com injetor split/splitless, a 250 ºC, e coluna capilar VF-5MS (5% fenil-95% polidimetilsiloxano; 30 m x 0,25 mm d.i. x 0,25 µm espessura do filme) (Lake Forest, CA, USA). Forno: temperatura inicial, 60 ºC (1 min); taxa de aquecimento de 5 ºC min-1 até 200 ºC e 8 ºC min-1 até 300 ºC (8,5 min). Temperatura da interface, 280 ºC, a razão do divisor de 1:10, volume de injeção 1µL. Hélio foi utilizado como gás de arraste (70 kPa). O MS foi operado no modo SCAN 40-500 m/z, EI a 70 eV. Para a identificação dos compostos foram comparados seus espectros de massas com os espectros do banco de dados National Institute of Standards and Technology (NIST).

RESULTADOS:

Foram analisadas sete diferentes marcas de charuto, das quais seis brasileiras e uma cubana. Nestes foram identificados trinta e oito compostos orgânicos, vários são produtos do metabolismo primário e secundário do tabaco - esteróis, terpenos e alcalóides. Também foram identificados ingredientes flavorizantes, aditivos adicionados ao tabaco para melhorar seu sabor e aroma. Além dos produtos do metabolismo da planta, os hidrocarbonetos alifáticos se apresentaram de forma marcante na composição química do charuto. Os n-alcanos presentes no charuto foram os de cadeias longas, n-C22 a n-C33, onde é possível notar a predominância de compostos com número ímpar de carbonos, n-C27, n-C29, n-C31 e n-C33 nas amostras. Finalmente foram aplicadas aos dados obtidos PCA e HCA. Através do dendograma obtido por HCA foi possível observar a discriminação de três grupos principais, de três níveis de qualidade. Para complementar a discriminação das amostras, obtida pela análise de agrupamento hierárquico, aplicou-se a análise de componentes principais à matriz de dados. No problema em estudo, PC1 versus PC2 representam 87,68% da variância. A variável nicotina foi observada como sendo a de maior peso na discriminação das amostras.

CONCLUSÃO:

Este estudo mostrou que o método analítico proposto, aliado a análise hierárquica de agrupamentos e análise de componentes principais, é uma ferramenta poderosa na classificação de charutos e na identificação de compostos responsáveis pela diferenciação, indicando que seu teor nicotínico é responsável pela discriminação das amostras em três grupos de qualidades distintas. O método desenvolvido por MSPD é rápido e simples, oferecendo uma alternativa promissora no controle de qualidade de amostras de charutos.

Instituição de Fomento: Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Palavras-chave: Charuto, MSPD, Quimiometria.