| A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 6. Química Inorgânica |
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| MICROTOMOGRAFIA DE RAIOS-X: UMA PODEROSA TÉCNICA PARA CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS POROSOS |
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Vitor Lacerda Mauricio 1
Oswaldo Luiz Alves 1
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1. Laboratório de Química do Estado Sólido, Instituto de Química, UNICAMP
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| INTRODUÇÃO: |
| A tomografia de raios-x computadorizada é bem familiar em seus usos médicos, porém é menos conhecida como técnica de análise por imagens para materiais de interesse científico. Com ela é possível obter um mapa preciso da variação da absorção de raios-X em uma amostra, independente da existência de uma subestrutura de diferentes fases bem definidas ou gradientes de densidade de pequena variação. A Microtomografia de Raios-X (micro-CT) fornece reconstruções de seções transversais de amostras de maneira não destrutiva, com resolução aplicável a muitos problemas atuais na área de química de sólidos e materiais. O presente trabalho promoveu a investigação da técnica, visando ampliar as possibilidades do uso como procedimento de análise, tendo como base materiais porosos, cujo interesse e aplicação são crescentes e de grande importância, especialmente na área ambiental. Os resultados alcançados mostram-se amplamente relevantes, identificando as principais potencialidades da micro-CT na caracterização de materiais. |
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| METODOLOGIA: |
| 10 amostras de espumas de vidro fabricadas a partir de rejeitos industriais foram analisadas quanto a parâmetros morfológicos, como porosidade e área superficial, e suas estruturas reconstruídas em 3-D através da Microtomografia de Raios-X, utilizando o equipamento Skyscan Portable Micro-CT 1074 e os softwares de tratamento de imagens do próprio fabricante. As amostras foram caracterizadas sem nenhum tratamento prévio. A seguir, foi estabelecida a complementaridade da técnica com imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV), uma técnica destrutiva. Por fim, foi testada a utilização de íons zinco (Zn2+) como agente de contraste para caracterização de materiais devido ao seu maior coeficiente de atenuação dos raios-X através da impregnação de amostras selecionadas com uma solução de cloreto de zinco. |
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| RESULTADOS: |
| Através da caracterização das amostras foi possível desenvolver o uso e aplicação da técnica de micro-CT. Nesse sentido, os principais resultados alcançados foram o controle do ajuste de contraste nas imagens tomográficas, visando à otimização da diferenciação entre regiões sólidas e vazias, e a precisão na determinação das regiões de interesse da amostra. Adicionalmente, o controle dos parâmetros de análise foi realizado de forma a evitar o surgimento de artefatos nas imagens, que podem inviabilizar cálculos e a modelagem. A complementaridade com MEV também foi investigada por comparação de imagens. Em relação às amostras, foram obtidos dados de área superficial, quantidade e distribuição de poros e volume. Esses dados foram associados às condições de síntese e composição das espumas. Foram construídos modelos em três dimensões das amostras, fornecendo uma visão mais ampla da conectividade e forma dos poros. Por fim, as amostras que foram tratadas com zinco foram recaracterizadas, revelando regiões de maior interação do íon com a matriz através da diferença de contraste na imagem. Com isso foi possível construir modelos 3D mostrando especificamente as zonas de interação, revelando caminhos porosos abertos e regiões preferenciais de interação com o meio. |
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| CONCLUSÃO: |
| Pode-se concluir desse trabalho que a microtomografia é de fato uma técnica complementar e diferenciada na caracterização de materiais porosos, com especial ênfase no aspecto não-destrutivo, que permite obter imagens de seções transversais, cálculos morfológicos com boa precisão e modelos 3-D da estrutura, deixando a amostra intacta para análises posteriores. Constatou-se a complementaridade entre a microtomografia e a microscopia eletrônica de varredura enquanto técnicas de imageamento de amostras, atuando esta última principalmente dentro da escala não acessível pela micro-CT, bem como elucidando questões como presença de componentes e mapeamento de elementos na amostra através da espectroscopia de raios-X de energia dispersiva. Pode-se concluir por fim que o zinco como agente de contraste foi testado com sucesso para corar materiais porosos à base de vidros reciclados. Seu uso promove a revelação de imagens baseado na maior atenuação dos raios-X por esse elemento, facilitando elucidações sobre a estrutura da matéria e suas interações com o meio. |
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| Instituição de Fomento: Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo - FAPESP |
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| Palavras-chave: Microtomografia de raios-X, Materiais porosos, Reconstrução de imagens 3D. |