63ª Reunião Anual da SBPC

A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 3. Química Analítica

DETERMINAÇÃO DO HERBICIDA PARAQUAT SOBRE ELETRODOS DE CARBONO VÍTREO MODIFICADOS COM FILMES NiTsPc/QT

Gláucia Tinoco Corrêa 1 Ana Caroline F. Santos 1 Ana Paula Mota Ferreira 2 Auro Atsushi Tanaka 3 Sônia Maria C. N. Tanaka 4

1. Iniciação Científica - UFMA 2. Pós - graduação - UFMA 3. Prof. Dr. - Departamento de química - UFMA 4. Profa. Dra./ orientadora - Departamento de Tecnologia - UFMA

INTRODUÇÃO:

O Paraquat (PQ), 1,1'-dimetil-4,4'-bipiridílio-dicloreto é um herbicida tóxico, com efeitos que podem levar a morte por ingestão acidental ou envenenamento suicida . Técnicas analíticas têm sido propostas para a determinação de PQ porém, apresentam problemas como presença de interferentes, extensivo tratamento da amostra e alto custo para as análises. Técnicas eletroquímicas têm sido propostas como alternativas por possibilitar o uso de eletrodos quimicamente modificados, promoverem maiores sensibilidade e aplicabilidade frente a eletrodos não modificados e devido ao baixo custo. Este trabalho relata o estudo da determinação de PQ, sobre eletrodo de carbono vítreo (CV) modificado com filmes de ftalocianina tetrassulfonada de níquel ancorada sobre quitosana (NiTsPc/QT), utilizando a técnica de voltametria cíclica(VC).

METODOLOGIA:

Medidas voltamétricas foram realizadas com o potenciostato µAutolab2, numa cela eletroquímica contendo os eletrodos Ag/AgCl (referência), platina (auxiliar) e CV (trabalho). Medidas de pH foram realizadas num pHmetro 300 (Analyser), usando tampões pH 5 a 10. Os reagentes foram de grau analítico e as soluções, preparadas com água purificada (sistema Milli-Q Academic, Millipore). O preparo dos tampões fosfato, fosfato de potássio e hidróxido de sódio, Mcllvaine e Sörensen seguiram procedimentos da literatura . O eletrodo de trabalho foi modificado com deposição de 7 µL de NiTsPc/QT 1:1, nas concentrações 0,1; 0,25; 0,5; 0,75 e 1,0 mol/L para QT, 1,0x10x-3; 1,0x10x-4; 1,0x10x-5; 5,0x10x-4 e 5,0x10x-5 mol/L para NiTsPc, e com variação de pH do tampão fosfato: 5, 7, 8 e 10.

RESULTADOS:

Nos VC de redução do PQ sobre eletrodos de CV modificado em tampão fosfato a pH 7,0, contendo 1x10x-3 mol/L de PQ, foi observado aumento na corrente após modificação e a presença de um pico de redução em torno de -0,65 a -0,7 V (sentido catódico) vs Ag/AgCl. Assim, foi possível estabelecer as condições de análise: c = 0,25 mol/L de QT, 1,0x10x-3 mol/L de NiTsPc, tampão fosfato em pH 7,0 e construir uma curva analítica que apresentou resposta linear para concentrações de PQ de 1,0x10x-6 mol/L a 1,6x10x-5 mol/L (N = 16). De acordo com a equação: I/µA = -7,06x10x-7 + 0,32 [PQ] / mol/L foram determinados: coeficiente de correlação: 0,9996, limite de detecção (LD) = 3Sd/b: 9,59x10x-7 µmol/L, limite de quantificação (LQ) = 10Sd/b: 3,20x10x-6 µmol/L e sensibilidade (S) = dx/dc: 0,32 µA mol/L.

CONCLUSÃO:

A estabilidade e a resposta analítica adequadas para a determinação de PQ no intervalo de concentração trabalhado, possibilitam o uso NiTsPc/QT como sensor eletroquímico.

Palavras-chave: Paraquat, NiTsPc/QT, Voltametria Cíclica.