64ª Reunião Anual da SBPC

A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 3. Química Analítica

DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DOS HERBICIDAS DIURON E IRGAROL EM ÁGUA MARINHA DO COMPLEXO PORTUÁRIO DA ILHA DE SÃO LUÍS,MA

Marcelle Silva de Jesus 1 Lia Gracy Rocha Diniz 2 Teresa Cristina Rodrigues dos Santos Franco 3 Ricardo Luvizotto Santos 4

1. Mestranda/Departamento de Tecnologia Química - UFMA 2. Mestre/Departamento de Tecnologia Química - UFMA 3. Profª Drª/Orientadora Departamento de Tecnologia Química - UFMA 4. Prof. Dr. /Co-orientador Departamento de Oceanografia e Limnologia, UFMA

INTRODUÇÃO:

Situado ao norte do estado do Maranhão, o Complexo Portuário de São Luís (CPSL) é classificado como um dos mais extensos do litoral brasileiro, com 1.616 m de cais acostável e profundidades de marés entre 9 e 21,5 m, o que permite intenso movimento de navios de grande calado (Fortes et al., 2009; Teixeira e Souza Filho, 2009). Além da importância comercial, o CPSL destaca-se por estar localizado em uma vasta área de manguezal da Ilha de São Luís que, juntamente com o nordeste do estado do Pará, constituem-se no maior sistema contínuo de manguezais do mundo, denominado Costa de Manguezais de Macromaré da Amazônia (CMMA) (Fortes et al., 2009; Teixeira e Souza Filho, 2009). Ecossistemas típicos de regiões tropicais e subtropicais, os manguezais caracterizam-se pela elevada produtividade primária (Tam et al., 2001). Na região costeira maranhense, em especial, não se tem conhecimento de estudos sobre a presença de anti-incrustantes. Considerando, entretanto, a relevância de estudos sobre os algicidas para a área em questão, o presente trabalho envolveu além da determinação do Irgarol e Diuron em amostras de água da região portuária maranhense, precedida pelo estabelecimento das condições analíticas.

METODOLOGIA:

Para determinação da exatidão do método, diuron e irgarol foram previamente extraídos de água marinha sintética (35‰) fortificada com concentrações entre 1,0; 5,0 e 10 µg L-1 utilizando-se o procedimento descrito em Gatidou et al. (2005), com pequenas modificações. As amostras foram filtradas em acetato de celulose 0,45 μm e, em seguida, extraídas nos cartuchos de fase sólida, em sistema manifold (Millipore), sob vácuo. Foram pré-concentrados 100 mL de amostra, em fluxo de 4 mL min-1, eluindo-se depois com 6 mL de metanol. O volume do eluato foi reduzido em evaporador rotativo, depois seco em fluxo suave de nitrogênio e reconstituído em 1 mL de metanol. O extrato foi analisado em um sistema de Cromatografia Liquida de Alta Eficiência - CLAE (Varian, modelo ProStar 335). A fase móvel contendo acetonitrila (A) e água Milli Q (B) foi usada no modo gradiente, iniciando-se com 40:60 (A:B) por 5 min e em seguida 70:30 por 15 min, em fluxo de 1,4 mL min-1. A detecção e quantificação foram feitas em comprimento de onda de 244 nm para irgarol e 224nm para diuron usando-se detector de arranjo de diodos (DAD).

RESULTADOS:

Com o método utilizado foi possível a determinação simultânea dos álgidas irgarol e diuron em amostras de água marinha sintética, nos três níveis de pré-concentração da amostra 1,0; 5,0 e 10 µg L-1. Considerando o intervalo de recuperação aceitável para a análise de traços (70 a 120%), os resultados obtidos para a menor concentração estudada foram levemente superiores. Entretanto, os desvios padrão e coeficientes de variação foram suficientemente baixos e satisfatórios sendo, portanto, aceitáveis, conforme citado por outros autores (Gatidou et al., 2004; van Wezel e van Vlaardingen, 2004; Mohr et al., 2009). Para a determinação dos anti-incrustantes em amostras reais, foram estabelecidos os parâmetros analíticos do método. Irgarol apresentou linearidade satisfatória na faixa de 1 a 10 µg L-1, com coeficiente de correlação (r) de 0,999 e equação da curva de y = 102,5x - 21,725. Os limites de detecção e de quantificação, obtidos a partir do desvio-padrão observado para o menor nível de concentração foram, respectivamente, de 0,26 µg L-1 e 0,40 µg L-1. Para Diuron, a faixa linear foi também de 1 a 10 µg L-1, com coeficiente de relação (r = 0,9993) para a equação linear de y = 92,558x - 30,392. Limites de detecção e quantificação foram de 0,08 µg L-1 e 0,56 µg L-1.

CONCLUSÃO:

A pré-concentração de amostras de água da região portuária do Itaqui, seguida da análise por cromatografia líquida e detecção por conjunto de diodos, permitiu a detecção dos anti-incrustantes Irgarol e Diuron, sendo este o primeiro registro dos compostos em todo o nordeste brasileiro. O método mostrou exatidão e precisão aceitáveis para a determinação dos anti-incrustantes, nas faixas de concentração observadas para os compostos.

Palavras-chave: Água Marinha, Cromatografia Líquida, Herbicidas.