64ª Reunião Anual da SBPC

A. Ciências Exatas e da Terra - 3. Física - 4. Física da Matéria Condensada

PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO PELO MÉTODO DE RIETVELD DE L HISTIDINA.HCL.H2O DOPADA COM 1%, 3% E 5% DE CU⁺².

D’jany Souza Silva ¹
Adenilson Oliveira dos Santos ²

1. Graduanda – Depto. de Engenharia de Alimentos – UFMA, Imperatriz/MA
2. Prof. Dr. / Orientador – Depto. de Engenharia de Alimentos – UFMA , Imperatriz/MA

INTRODUÇÃO:

Atualmente temos o conhecimento sobre a importância dos metais para os seres humanos, mas os mecanismos associados a nível atômico ainda não são totalmente conhecidos. O estudo de aminoácidos dopados com metais, embora recente, possui grande potencial com a pesquisa multidisciplinar, envolvendo a física, química, biologia, bioquímica, farmacologia, na busca da compreensão teórica e prática da importância dos metais nos sistemas biológicos, e sua interação metal–proteínas.
A histidina é um dos 20 aminoácidos mais comuns presentes nas proteínas. No sentido nutricional, em humanos, ela é considerada um aminoácido essencial, mas, geralmente somente para crianças. A histidina pode existir em duas formas isoméricas, L-histidina e D-histidina, entre eles, somente o isômero L é bioativo.
O objetivo deste trabalho é a obtenção e a caracterização dos monocristais de L – histidina.HCl.H₂O puros e dopados com sulfato de cobre (Cu⁺²). Os monocristais foram obtidos a partir do método de evaporação lenta com semente em suspensão e a análise estrutural foi realizada pela técnica de Difração de Raios – X (DRX) e método de Rietveld.

METODOLOGIA:

Os cristais de L–histidina.HCl.H₂O puros e dopados com 1%, 3% e 5% de Cu⁺² foram crescidos com método de evaporação lenta com semente em suspensão nas temperatura controlada de 10°C e 35°C. As amostras foram pulverizadas em um almofariz de agatha e medidas em um difratômetro de policristais Rigaku (Miniflex II) com geometria Bragg -Brentano no laboratório multidisciplinar do Centro de Ciências Sociais Saúde e Tecnologia (CCSST) da UFMA – localizado em Imperatriz/MA. Os padrões de difração foram obtidos no modo de varredura por passos, na região de 10° – 50°, com passos de 0.02° /seg.
As medidas de DRX foram analisadas com método de Rietveld, utilizando o software livre para uso acadêmico EXPGUI (GSAS). Foram usados como dados de entrada no programa acadêmico EXPGUI (GSAS) os parâmetros de rede encontrados na literatura para L– histidina.HCl.H₂O: a = 15. 3600 Å, b= 8. 9200 Å, c= 6. 8800 Å, com geometria ortorrômbica, grupo espacial P21 P21 P21 e α, β, γ (°) = 90. [DONOHUE, et. al., 1956]

RESULTADOS:

A partir das medidas realizadas nas amostras puras e com dopagens de 1%, 3% e 5% de Cu⁺². Comparando os difratogramas utilizando o software OriginPro 7.0, foi observado o deslocamento dos picos de difração das amostras dopadas em relação à amostra pura, o que evidencia a entrada da impureza (dopante) na rede cristalina do aminoácido. Para a verificação desta afirmação, foi realizado o refinamento de estrutura dos cristais dopados com o método de Rietveld utilizando o software livre, EXPGUI (GSAS), onde a partir dos dados de entrada da literatura para o cristal de L–histidina.HCl.H₂O, obteve-se os dados dos monocristais deste trabalho.
Nesta análise, foram obtidos os dados estruturais dos cristais dopados, como posição dos átomos e parâmetros de célula unitária. Os valores dos parâmetros de rede para a amostra pura e as dopagens de 1%, 3% e 5% Cu⁺², são a = 15.299 Å, b= 8.946 Å, c= 6.853 Å, Volume = 938.1 Å³ / a= 15.320 Å, b= 8.933 Å, c= 6.851 Å, Volume = 937.8 Å³ / a= 15.325 Å, b= 8.952 Å, c= 6.864 Å, Volume = 941.7 Å³, respectivamente.
A partir dos valores obtidos para a amostra dopada com Cu⁺² notamos que a célula unitária sofreu dilatação em relação à amostra pura. O parâmetro de rede b foi o que sofreu maior dilatação, na ordem de 0.2% em relação à amostra pura.

CONCLUSÃO:

Neste trabalho foi possível identificar que o hábito de crescimento dos monocristais de L – histidina.HCl.H₂O muda com a inserção do dopante Cu⁺². Também observamos que há uma dilatação da célula unitária do aminoácido dopados. Estes resultados mostram que o metal entrou na rede cristalina. No entanto, embora demonstrado que os metais estão presentes na rede cristalina do aminoácido, não é possível apenas com estas análises, confirmar se o dopante entrou na rede cristalina na forma substitucional ou intersticial.

Palavras-chave: L – histidina hidroclorídrica monohidratada, Rietveld, Difração de Raios – X.