65ª Reunião Anual da SBPC

A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 3. Química Analítica

DESENVOLVIMENTO DE PROCEDIMENTO ANALÍTICO PARA TITULAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA EMPREGANDO O SISTEMA DE ANÁLISE POR INJEÇÃO EM FLUXO

Laise Nayra dos Santos Pereira - Programa de Pós-graduação em Química - UFMA Suelma Carla do Vale Brito - Depto. de Química – CESC/UEMA Túlio César Pereira - Programa de Pós-graduação em Química - UFMA Francisco Rodrigo Santiago Pereira - Depto. de Química – CESC/UEMA Péricles Mendes Nunes - Prof. /Orientador - Depto. de Química – CESC/UEMA

INTRODUÇÃO:

A evolução de técnicas analíticas instrumentais têm-se destacado sobremaneira nos últimos anos pelos avanços tecnológicos. Neste contexto, vem surgindo uma dicotomia entre os métodos clássicos e os instrumentais. Dessa maneira, novas técnicas têm permitido a determinação quantitativa de compostos com muito sucesso, por possibilitar determinações simultâneas e por permitir acoplamentos com técnicas de separação, tem-se como exemplo, o emprego da análise por injeção em fluxo, FIA (do inglês Flow Injection Analysis) que possui quatros componentes básicos que são: injeção, propulsão, reação/mistura e detecção. Vários procedimentos analíticos usuais têm sido incorporados ao processo de análise química por injeção em fluxo, como: a titulação espectrofotométrica empregando o sistema FIA e sua principal vantagem para este procedimento é que os dados experimentais são obtidos fora da região de equivalência. Assim, um dos fatores que justifica a importância deste trabalho é o desenvolvimento de testes analíticos nos quais são encontradas novas combinações, como a titulação espectrofotométrica empregando o sistema FIA, que viabilizam a possibilidade de uma aplicação mais objetiva na prática para minimizar os possíveis erros titulométricos e otimizar um procedimento rápido.

OBJETIVO DO TRABALHO:

Desenvolver um procedimento analítico de titulação espectrofotométrica empregando o sistema de análise por injeção em fluxo e comparar entre os métodos analíticos: clássico (titulometria) e instrumental (titulação espectrofotométrica).

MÉTODOS:

No desenvolvimento deste trabalho foi utilizado para a titulação clássica o titulante, solução de hidróxido de sódio e o titulado, solução de ácido láctico. Usando como indicador visual, a fenolftaleína. Para a titulação espectrofotométrica usando o sistema FIA, primeiramente, montou-se o sistema com o auxílio de bomba peristáltica de 12 V, com vazão 1 mL s-1 equipada com um canal por intermédio de tubos de polietilenos com 0,8 mm de diâmetro e bobinas de reação, injetor comutador manual e detector espectrofotométrico. O procedimento consistiu na introdução da solução de ácido láctico no fluxo transportador, juntos com adição de três gotas da solução alcoólica de fenolftaleína a 1%, passando por uma confluência, que recebe a solução de NaOH pelo percurso analítico. Na bobina de reação há a formação de composto lactato de sódio, que é monitorado pelo espectrofotômetro, apresentado coloração róseo. Assim, a mistura da amostra com reagente ocorre exclusivamente por dispersão, enquanto a mesma é transportada em direção ao detector.

RESULTADOS E DISCUSSÃO:

No procedimento da titulação, nota-se que a reação do hidróxido de sódio com o ácido láctico teve como produto o lactato de sódio e água. Na curva de titulação volume versus pH, percebe-se que teve alguns pontos que estão fora da curva, isso se devem ao erro da titulação encontrado. Assim sendo, nota-se também que quando o ácido é fraco, ou quando as concentrações do analito e do titulante diminuem a inflexão próxima ao ponto de equivalência fica muito baixo para ser detectado. Quanto às considerações sobre a escolha do comprimento de onda de máxima absorção do ácido lático para detecção no uso da titulação espectrofotométrica, encontrou-se um comprimento máximo na faixa espectral de 625 nm. O sistema proposto para uma titulação espectrofotométrica por FIA teve-se uma frequência analítica de 7 segundos estimando no total de 514 amostras/ hora. Em contrapartida, o método convencional apresentou um tempo maior. A titulação pelo método proposto teve diversas vantagens sobre as titulações clássicas, o ponto final pode ser identificado com mais exatidão na construção da curva. Além do que pode ser amplamente aplicados em análise de rotina: rápidos, convenientes e com grandes facilidades de automatização.

CONCLUSÕES:

Os resultados demonstraram que é provável sua realização podendo em muitas das vezes substituir a titulação clássica. Este sistema de titulação espectrofotométrica é de fácil montagem e operação. O sistema permitiu associar a simplicidade da titulação clássica com a sensibilidade da espectrofotometria. A exatidão, a precisão e a economia de reagentes evidenciam as vantagens dessa técnica proposta. Apresentando características acentuadas, dentre elas convém destacar: simplicidade instrumental, uma ótima linearidade, versatilidade, alta reprodutibilidade e elevada velocidade de amostragem. O desenvolvimento do procedimento analítico de titulação espectrofotométrica de ácido fraco com base forte utilizando o método FIA, apresenta-se embasamento teórico simples, excelente capacidade analítica no que possibilita maior taxa de determinação, 514 determinações por hora com um menor gasto de reagente. Em discussão, apresentam-se ainda, relativamente baixos custos de materiais, sendo úteis em processos de automatização e miniaturização de instrumentos de análise. Satisfazendo bastante em aplicações de controle de qualidade e controle de produção em processos químicos.

Palavras-chave: Titulação espectrofotométrica, FIA, Ttitulação.