65ª Reunião Anual da SBPC

A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 3. Química Analítica

ESTUDO SOBRE A PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS DE FRUTAS E DETERMINAÇÃO DE RUTINA POR ELETROFORESE CAPILAR DE ZONA

Jeisivânia de Souza Teles - Universidade Federal de Sergipe Roberta Menezes Santos - Universidade Federal de Sergipe Paula Souza Narita - Universidade Federal de Sergipe Ana Paula Gebelein Gervasio - Universidade Federal de Sergipe

INTRODUÇÃO:

Os flavonóides têm caráter antioxidante e são compostos de interesse nutricional e terapêutico, além de contribuírem na redução e prevenção de várias doenças. Metodologias analíticas são empregadas para as análises químicas desses compostos em frutas. São de suma importância o estudo das etapas de preparação de amostras e sua influência sobre a determinação de flavonóides, tal como a rutina em frutas.

OBJETIVO DO TRABALHO:

O presente trabalho propõe estudo sobre a preparação de amostra de maçã e determinação de rutina por Eletroforese Capilar de Zona.

MÉTODOS:

Um sistema eletroforético de análise, acoplado a um detector UV/Vis, fonte de alta voltagem e capilar de sílica fundida fora utilizado. As condições otimizadas para análise da rutina foram: injeção por 15s, voltagem de 10kV (18-24μA), solução de separação ácido bórico 50mmol L-1 pH=9,00, e detecção a λ=214nm. A identificação e quantificação de rutina foram baseadas em tempo de migração empregando soluções de referências e em curva analítica de calibração. Os seguintes procedimentos foram estudados: a) 30,0000g de maçãs gala e maceraram-se em 10,00mL de solução 5% de Terc butil hidroquinona (TBHQ). b) 13,000g de maçãs gala e maceraram-se em 50,00mL de metanol e adicionara-se 1,00mL de 1,0mol L-1 de HCl. c) 13,0000g de maçãs gala e maceraram-se em 50,00mL de metanol. d) 13,0000g de maçãs gala e maceraram-se em 10,00mL de metanol. As soluções eram preparadas de acordo com os seguintes estudos: 1- 1,00mL de extrato de maçã, obtido a partir do procedimento a, diluído em 10,00mL de 5% de TBHQ. 2- 2,50mL de extrato de maçã, obtido a partir do procedimento b, diluídos em 20,00mL de metanol. 3- 20,00mL de extrato de maçã, obtido a partir do procedimento c, diluídos em 100,00mL de metanol. 4- 2,00mL de extrato maçã, obtido a partir do procedimento d, diluídos em 5,00mL de metanol, a partir dessa solução fora preparada outra diluição: 2,00mL da solução (4) diluídos em 5,00mL de metanol.

RESULTADOS E DISCUSSÃO:

O sistema eletroforético fora otimizado para separar rutina empregando as condições acima especificadas. A média dos coeficientes de correlação para as soluções foi 0,9990 (n=5). A partir dos resultados obtidos, foi possível calcular a quantidade de rutina presente nos sucos extraídos pelos procedimentos a, c e d onde para o procedimento a, a concentração encontrada foi de 8,5x10-5mol L-1±0,0, no procedimento c, 1,4x10-4mol L-1± 0,0, já para o procedimento d, a concentração obtida foi de 5,1x10-4mol L-1±0,0. O desvio padrão relativo para altura de sinal foi <5% para os ácidos estudados (n=3). Os valores de recuperação foram: 88,3%±0,5 para o procedimento a, 131,6%±0,0 para o procedimento c, e 100,5%±0,0 para o procedimento d. A partir dos resultados obtidos, pôde-se verificar que a eficiência do método proposto mostrou-se adequado para a quantificação de rutina em maçã, excetuando-se o método em que empregou-se HCl em seu preparo, o qual fora avaliado devido a formação de precipitado ao adicionar metanol e conseqüentemente, melhorar a solubilização de compostos do suco. As análises foram realizadas em tempo inferior a 8 minutos apresentando um limite de detecção de 3,1x10-7mol L-1 e de quantificação de 1,0x10-6mol L-1.

CONCLUSÕES:

De acordo com os resultados acima, a eletroforese capilar de zona mostrou-se eficiente para a determinação de rutina em amostras de maçãs. A etapa de preparo de amostras influenciou de forma significativa os resultados analíticos. Os melhores resultados foram obtidos empregando o procedimento d. O procedimento a mostrou-se inviável devido à formação de precipitados após adição de TBHQ. Alem disso, a eficiência do método vai desde o pequeno volume de amostra requerido (<10nL), até o tempo de obtenção de dados de análise (< 8min). O desvio padrão relativo (n=3) para altura de sinal foi <10%.

Palavras-chave: CZE, maçã