| A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 3. Química Analítica |
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| EFEITO DA CONCENTRAÇÃO DE ÁCIDO NÍTRICO NA DECOMPOSIÇÃO DE MATÉRIA ORGÂNICA ASSISTIDA POR MICRO-ONDAS VISANDO ANÁLISE ELEMENTAR EM AMOSTRAS DE AMIDO DE MILHO |
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Vanessa Nery Peralva - Depto.de Ciências Exatas e da Terra - UNEB
Mauro Korn - Prof. Dr./Orientador - Depto.de Ciências Exatas e da Terra - UNEB
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| INTRODUÇÃO: |
| Desde o início do século 21, a demanda por análises químicas tem crescido bastante devido à necessidade da sociedade em obter informações sobre produtos que fazem parte do seu cotidiano, o que impacta em metodologias analíticas que possam ser aplicadas aos diferentes problemas analíticos diminuindo os custos operacionais, o consumo e o descarte de reagentes. Porém, tais metodologias não podem comprometer a qualidade dos resultados e devem permitir determinar, quantidades cada vez menores das espécies químicas dos analitos. Para amostras sólidas e/ou complexas, as análises elementares ainda dependem do desempenho da etapa de preparo de amostra; uma vez que as técnicas usadas para determinar as concentrações dos elementos necessitam que os analitos sejam transferidos para soluções nas quais os elementos não se encontrem associados. Nesse contexto, a melhora no desempenho analítico está ligada à melhoria da eficiência na etapa de preparo de amostras, pois é nessa etapa que o analito será liberado da matriz. Aqui são apresentados estudos de desempenho de procedimento efetuados na etapa de preparo de amostras de amido de milho para a análise elementar de seus constituintes empregando soluções diluídas de ácido nítrico e aquecimento em frasco fechado com radiação de micro-ondas. |
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| OBJETIVO DO TRABALHO: |
| Este trabalho tem como objetivo analisar condições mais adequadas de decomposição da amostra, minimizando o consumo de reagentes e o tempo de decomposição, bem como determinar concentrações críticas de ácido nítrico para a mineralização de amido de milho. |
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| MÉTODOS: |
| As decomposições foram feitas em forno de micro-ondas Start D (Milestone, Itália) equipado com frascos de PFA, resistentes a altas pressões (100 bar). A massa da amostra (amido de milho) foi de 250 mg e foram adicionados 8 mL de solução de ácido nítrico (Merck, Alemanha) em diferentes concentrações, visando comparar o consumo ácido para a decomposição e a eficiência de digestão (teor de carbono residual). A acidez residual foi determinada por titulação de neutralização, empregando titulador automático 794 Basic Titrino (Metrohm, Suíça) e o pH durante a titulação foi monitorado com eletrodo combinado de vidro (Metrohm, Suiça). O teor de carbono residual foi determinado por espectrometria de emissão ótica com plasma de argônio indutivamente acoplado (Vista Pro, Varian, Austrália) com visão axial, monitorando a linha de emissão de 197,027 nm. Inicialmente, as decomposições foram realizadas com programa de aquecimento no qual os frascos eram irradiados por 8 min até que a temperatura atingisse 120°C, permanecendo nessa temperatura por 3 min. Após, os frascos eram irradiados até 180°C por 10 min e essa temperatura era mantida por outros 15 min. Posteriormente, foi proposto um novo programa de aquecimento reduzindo o tempo de decomposição das amostras de 36 min para 19 min. |
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| RESULTADOS E DISCUSSÃO: |
| A decomposição de uma amostra se dá pela reação do ácido nítrico com a matéria orgânica, formando como produtos o dióxido de carbono, o óxido nítrico e a água. Durante esse processo há um consumo de ácido e, portanto, a acidez residual nos digeridos de amido de milho com soluções de ácido nítrico em diferentes concentrações pode auxiliar no seu entendimento. Nos estudos realizados, foi percebido que em algumas amostras, a acidez residual foi superior à acidez determinada nos brancos correspondentes. Tal fato pôde ser explicado pela regeneração do ácido nítrico, que ocorre devido ao óxido nítrico reagir com o oxigênio presente na coluna de gases do frasco de digestão, produzindo o dióxido de nitrogênio. Em seguida, o dióxido de nitrogênio ao interagir com a água regenera parte do ácido nítrico, garantindo a continuidade do processo. Após, foram feitas medidas de carbono residual empregando ICP OES e os resultados evidenciaram a decomposição efetiva (95%) da matéria orgânica presente na amostra quando a digestão foi feita com solução de ácido nítrico em concentração superior ou igual a 2 M. Em ambos os programas de aquecimento utilizados não foi observada diferença significativa na eficiência de decomposição do amido para soluções de ácido nítrico com concentração superior a 2M. |
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| CONCLUSÕES: |
| Os resultados dos estudos confirmaram a efetiva decomposição da matéria orgânica (carboidratos) existente em 250 mg de amido de milho comercial nas digestões com 8 mL de solução de ácido nítrico em concentração maior que 2 M quando submetida a aquecimento em frasco fechado e assistido por micro-ondas até 180°C, tanto para o tempo de digestão de 36 min quanto para o de 19 min. Os resultados de carbono residual demonstraram que em todos os ensaios com aquecimento até 180°C foi decomposta mais de 95% da matéria orgânica nas digestões de amido de milho com solução de ácido nítrico em concentração superior a 2 M. Além disso, foi comprovado que nas digestões da amostra realizadas com solução de ácido nítrico em concentração menor que 2 M, não foram observados níveis significantes de decomposição (altos valores de carbono residual), evidenciando que as amostras de amido de milho foram dissolvidas, mas não decompostas. |
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| Palavras-chave: Acidez residual, Carbono residual, Otimização de programa de aquecimento. |